ЛАБОРАТОРНА РОБОТА №5

ВИЗНАЧЕННЯ ХІМІЧНОГО СКЛАДУ ГАЗІВ В ПРОДУКТАХ ЗГОРЯННЯ

Ціль: Ознайомитись з методикою визначення компонентного складу димових та інертних газів і проведення аналізів за допомогою газоаналізатора.

5.1. Загальні відомості.

Принцип дії комплекту газоаналізатора заснований на поглинанні відповідними поглинаючими розчинами компонентів газової суміші після прокачування її через розчин. Комплект газоаналізатора використовується для загального аналізу природних і промислових газів з метою визначення об'ємного вмісту суми кислототворннх газів ( , , та інші); суми неорганічних вуглеводнів ( ), кисню ( ) та окису вуглецю (СО) - абсорбційним вибірковим поглинанням поглинальними розчинами; водню ( ) - спалюванням з паладієвим католізатором; суми граничних вуглеводнів ( ) та вуглецю ( ) - фракційним спаленням над окисом міді, при цьому можливе окреме визначення та суми його гомологів, приймаємих за ; азоту та інертних газів в димових і газових сумішах по ГОСТ 5439-76 чи за методиками виконання вимірів вмісту компонентів в газових сумішах, розробляємих у відповідності з ГОСТ 8.504-84.

5.2. Опис газоаналізатора

Прилад збирають згідно схеми (рис. 1) і готують до аналізу згідно ГОСТ 5439-76. Для правильної роботи комплекту встановити компенсатор. Для цього комплект необхідно витримати в приміщенні з рівномірною температурою впродовж не менше двох годин при відкритих на атмосферу кранах компресор, для того, щоб всі частини комплекту набули однакову температуру. Після цього крани компенсатора закривають. Меніски рідини в манометрі повинні бути на одному рівні. Одноходовий кран манометра повинен бути закритим до слідуючої установки компенсатора. На нагрів електропечі до максимальної температури витрачається 10-20 хвил. Нагрів електропечі встановлюють за допомогою автотрансформатора на температуру 260-270°С - для спалення водню, і на 850-950°С - для спалення граничних вуглеводнів. Температура до 300°С контролюється термометром, нагрів до температури 850-950°С (світло-червоне каління) контролюється термопарою лише при регулюванні.

Для прискорення нагріву печі до 850-950°С спочатку (2-3 хвил.) в обмотку печі включають електричний струм, напруга котрого на 20-30 В більше напруги, при якій температура печі буде достатньо стійкою впродовж всього процесу спалення вуглеводнів. Всі положення пересувного контакту автотрансформатора фіксуються безпосередньо на шкалі автотрансформатора.

Для підтримання постійної температури каталізатора (80-100°С) до клем нагрівального елемента через лабораторний автотрансформатор підводиться постійна напруга 8-12 В. Нагрівальний елемент повинен бути постійно підключений до мережі. Дня створення температури 80-100°С потрібно 30 хвил.

Рис. 1. Комплект для газових аналізів КГА 2-1

5.3. Опис комплекту кга 2-1

Комплект призначений для роботи в стаціонарних умовах при температурі оточуючого повітря до 35°С. Комплект поставляється з бюреткою місткістю 101 мл по ГОСТ 25 1256-86.

Комплект обладнання для газових аналізаторів КГА 2-І складається з: футляра 15 з елементами кріплень;

• п'яти поглинальних сосудів 17-21 в опорах 27;

• гребінки до сосудів-глушників 23;

• бюретки 7 в захисному циліндрі і опорі 10;

• зрівняльної склянки 14 з краном 16;

• компенсатора тиску 8;

• електропечі 1 з трубкою для спалення 2 і термометром 24;

• кранів 3-5, 25, 26;

• перехідників 11 ,28.

Всі скляні частини виробу з'єднані між собою резиновими трубками 6,9,13.

Бюретка 7 служить для виміру об'ємів газу. Вона складається з двох градуйованих вертикальних трубок, зпаяних верхніми кінцями в один загальний капіляр з нульовою позначкою в місті спаю. Права частина бюретки місткістю 21 мл градуйована по всій довжині, ціна поділки 0,05 мл. Ліва частина місткістю 80 мл циліндричними пережимами поділена на 4 рівні частини місткістю по 20 мл. Позначки 20-40-60-80 мл нанесено на пережимах. Вгору і вниз від цих позначок в межах пережимів є ще по чотири позначки, які відповідають об'ємом 0,05 мл.

Нижні кінці бюретки з'єднані гумовими трубками з перехідником 11 і зрівняльною склянкою 14, призначеною для створення розрідження або тиску в бюретці під час набирання газової суміші і прокачки її через вбирні посудини.

До верхнього капіляра бюретки приєднано триходовий кран 4, за допомогою якого її можна сполучати з вбирними посудинами 17-21, трубкою для спалення 2 і манометром компенсатора тиску 8. Компенсатор тиску складений з циліндричної трубки, запаяної внизу і манометра, через кран котрого трубка з'єднується з атмосферою.

Для усунення впливу температурних змін навколишнього середовища бюретка разом з компенсаційною трубкою вкладена в скляний циліндр, закритий гумовою пробкою і заповнений водою.

Для забезпечення виміру об'єму газу і підвищення його точності, задня стінка циліндра виконана матовою, при цьому меніск рідини в бюретці стає більш чітким.

Поглинальні посудини з'єднані в загальну поглинальну систему комплекту через кран 4. Посудини, для збільшення активної поверхні при використанні в'язких розчинів, заповнені тонкостінними скляними трубочками.

Дерев'яний футляр з висувними боковими кришками служить каркасом для укріплення всіх інших частин приладу. Дно футляра вкрито склом 12 для запобігання руйнації деревини при користуванні розчинами. На каркасі змонтовані штуцери 6 для з’єднання з атмосферою чи підключення об’єму аналізуємої газової суміші.

В посудині 21 для вбирання та заливають розчин їдкого калію (КОН). Тоді СО і SO в цьому розчині вбираються за реакціями:

Посудину 20 для вбирання ненасичених вуглеводнів заповнюють розчином брому в водному розчині бромистого калію. У посудину 19 для вбирання кисню заливають лужний розчин пірогалолу . Посудину 18 для вбирання окису вуглецю заповнюють аміачним розчином напівхлористої міді .Посудину 17 заповнюють насиченим розчином кухонної солі.