8.2. Вопросы и упражнения
Приведите классификацию хроматографических методов анализа по агрегатному состоянию, механизму разделения и методике проведения процесса.
В чем сущность бумажной качественной хроматографии? Приведите примеры.
Что за величина Rf? От каких факторов зависит скорость перемещения и Rf в бумажной хроматографии?
В чем сущность количественного анализа: а) по абсолютной калибровки; б) внутренней нормализации (нормировки); в) внутреннего стандарта.
На каких явлениях основано хроматографическое разделение веществ? Как классифицируют методы хроматографии по агрегатному состоянию фаз?
На чем основан метод распределительной хроматографии? Привести примеры.
Дайте понятия – фактор (коэффициент) разделения и коэффициент распределения.
На чем основан метод осадочной хроматографии? Привести примеры.
Дайте краткую характеристику метода ионообменной хроматографии. Какие подвижные и неподвижные фазы в ней используют? Напишите реакции ионного обмена.
Как определяют статическую обменную и динамическую емкости ионита?
Дайте объяснения следующим понятиям: а) высота и ширина хроматографического пика; б) общий удерживаемый объем.
В чем отличие элюентной хроматографии от вытеснительной?
Что такое проявление хроматограммы и в каких случаях оно необходимо?
В чем сущность хроматографического разделения по методу газожидкостной хроматографии?
Что называют обменной емкостью ионита? В каких условиях ее измеряют? От каких факторов она зависит?
Приведите классификацию и опишите свойства ионитов, используемых в ионообменной хроматографии. Напишите уравнения ионообменной реакции.
В чем сущность умягчения жесткой воды методом ионообменной хроматографии?
Укажите основные параметры хроматографического пика. Какие из них используют в качественном и количественном анализе?
Изотермы адсорбции Ленгмюра и Фрейндлиха. Привести формулы и кривые изотерм.
Назовите подвижные и неподвижные фазы, используемые в хроматографии.
IV. Примеры решения задач по разделам
1. Рефрактометрический метод анализа
В основе измерений и расчетов рефрактометрического метода анализа лежит прямо пропорциональная зависимость показателя преломления (n) исследуемого раствора от содержания вещества (С).
Расчеты включают:
1) Определение величины молярной рефракции RM известных веществ по формуле Лорентца – Лоренца:
где RM
– молярная рефракция; М – молярная
масса вещества; –
плотность, г/см3;
=V
–молярный объем.
2) Определение по градуировочной кривой в координатах n – C как показателя преломления n, так и концентрации вещества С.
3) Подтверждение значения RM через аддитивность рефракций атомов, атомных групп и химических связей.
Рассчитывая рефракцию молекулы через рефракцию атомов, следует учитывать также валентные состояния атомов и особенности их расположения, для чего вводят слагаемые – инкременты двойной и тройной связей.
R = RA + Ri ,
где RA и Ri – соответственно атомные рефракции и инкременты связей.