1.3 Методы характеризации сорбентов

1.3.1 Удельная поверхность

От величины удельной поверхности зависят поглотительная способность адсорбентов, эффективность твёрдых катализаторов, свойства фильтрующих материалов. Как правило, для эффективной адсорбции твёрдые адсорбенты должны обладать высокими значениями удельной поверхности, например S_уд активных углей составляет 500—1500, силикагелей — до 800, макропористых ионообменных смол — не более 70, а диатомитовых носителей для газожидкостной хроматографии — менее 10 м²/г.

Распространенный метод определения – метод термической десорбции. Он основан на прямой зависимости между расходом стандартного газа, поглощенного при низкой температуре образцом адсорбента из потока газа-носителя, и удельной поверхностью. Сущность метода заключается в том, что из смеси адсорбата с газом-носителем (гелием) происходит поглощение адсорбата при охлаждении образца адсорбента до температуры жидкого азота, что регистрируется на хроматограмме в виде адсорбционного пика. После установления равновесия и размораживания образца по площади десорбционного пика, как менее размытого, судят о величине удельной поверхности.

Метод имеет ряд преимуществ: позволяет исследовать образцы, чувствительные к высоким температурам; обладает высокой чувствительностью; обеспечивает широкий диапазон ((0,01-1000) м²/г) измерения удельных поверхностей при использовании одного адсорбата [13].

1.3.2 Емкость сорбента, влажность

При проведении экспериментов, обычно исходят из единицы массы сухого сорбента или объема, который занимает единица массы сухого сорбента. Для этого определяют влажность образца и в дальнейшем при расчетах, например, при определении емкостных характеристик, это значение вычитают. Емкость сорбента – важнейшая его характеристика, количественная мера его способности поглощать частицы из раствора или газа. Различают также общую или полную емкость и рабочую емкость (емкость до проскока), которая зависит от ряда условий: рН раствора, величины зерна, размеров поглощаемых молекул или ионов. Емкость сорбента определяют по величине сорбции весовым методом (по изменению массы сорбента), статическим методом (по изменению концентрации раствора до и после проведения сорбции) [14].

1.3.3 Электрокинетический потенциал

Для новых видов адсорбентов для металл-аффинной хроматографии необходимо изучить поверхностные свойства созданных частиц. Одним из параметров, характеризующих электрические и структурные свойства поверхности, является электрокинетический потенциал – ξ-потенциал – причиной которого является существование двойного электрического слоя (ДЭС). Действительно, разноименность зарядов фаз приводит в случае неподвижного пористого тела в электрическом поле к перемещению подвижных противоионов вместе с жидкой фазой к соответствующему полюсу (одноименного с твердой фазой знака). Действие же внешней механической силы (давление) вызывает вынос подвижного заряда диффузного слоя и, следовательно, возникновение разности потенциалов.

Ранее было показано [15] близкое совпадение данных зависимости электрокинетического потенциала от рН для различных по способу образования поверхностей. Таким образом, значения ξ-потенциала дают возможность говорить о составе и координации групп, входящих в соединение.