3 Экспериментальная часть

3.1 Применяемые реактивы и материалы

Весы аналитические марки «АДВ-200М»;

шкаф сушильный, обеспечивающий температуру нагрева 105-120⁰С;

мешалка магнитная;

посуда химическая;

лабораторный набор сит;

фарфоровая ступка с пестиком;

штативы лабораторные;

нитрит натрия по ГОСТ 19906-74;

азотная кислота по ГОСТ 4461-77, раствор с массовой долей вещества 68,5%;

гидроксид калия по ГОСТ 4328-77, раствор с массовой долей вещества 12%;

барий азотнокислый по ГОСТ 3777-76, раствор с массовой долей вещества 5%;

сода по ГОСТ;

уголь марок СКТ-10 и АГ-3;

силикагель по ГОСТ 3956 – 76, просушенный.

Термопары хромель-алюмель;

Трубчатая электропечь;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

3.2 Подготовка исходных растворов и материалов

3.2.1 Приготовление 40%-ного раствора нитрита натрия

Раствор приготавливался из кристаллического нитрита натрия с содержанием основного вещества равным 98%. На приготовление 100 г раствора требовалось 40,8 г нитрита натрия и 59,1 мл дистиллированной воды. Навеска нитрита натрия взвешивалась на технических весах и переносилась в колбу, наполненную необходимым количеством воды.

3.2.2 Приготовление 12%-ного раствора гидрокисда калия

Раствор изготавливался из кристаллического гидроксида калия с содержанием основного вещества 98%. На приготовление 100 г раствора требовалось 12,2 г гидроксида калия и 87,8 мл дистиллированной воды. Навеска гидроксида калия взвешивалась на технических весах и засыпалась в колбу, наполненную небольшим количеством воды, с постоянным перемешиванием и охлаждением.

3.2.3 Приготовление раствора нитрата бария 5%

Раствор изготавливался из кристаллического азотнокислого бария с содержанием основного вещества 99,5%. На приготовление 100 г раствора требовалось 5,03 г нитрата бария и 95 мл дистиллированной воды. Навеска азотнокислого бария взвешивалась на технических весах и засыпалась в колбу, наполненную необходимым количеством воды.

3.2.4 Подготовка навески угля

Уголь предварительно измельчали и просеивали с помощью сит для получении фракции 0,5-1,5 мм. Перед каждым экспериментом уголь сушили в течение одного часа при температуре 110-115⁰ С в слое не более 5 мм.

3.4 Методика оценки адсорбционной активности углеродсодержащих материалов по оксидам азота

● Аппаратура, материалы и реактивы:

Стеклянная трубка для испытуемого образца, чертеж которой приведен на рис. 8.

Шкаф сушильный, обеспечивающий температуру нагрева (105-110)⁰С.

Секундомер.

Цилиндр измерительный вместительностью 100 см³.

Колбы конические вместимостью 500 и 100 см³.

Мешалка магнитная.

Капельная воронка вместимостью 100 см³.

Кран соединительный стеклянный с отверстием диаметром 6-8 мм.

Колбы с притертыми пробками вместимостью 100 см³.

Весы аналитические.

Трубки резиновые технические или трубки медицинские резиновые.

Нитрит натрия (22%-ный раствор).

Азотная кислота (69,2%-ный раствор).

Индикаторный раствор: готовят, растворяя 0,1 г метилоранжа в 100 см³ дистиллированной воды.

●Подготовка установки к испытанию

Подготовка установки

Установку собирают на рабочем месте в вытяжном шкафу. В капельную воронку 1 наливают 100 см³ раствора нитрита натрия. В колбу 2 наливают 30 см³ азотной кислоты и 60 см³ дистиллированной воды. Трубку 7 заполняют пробой угля. В индикаторные склянки 8 наливают по 80 см³ дистиллированной воды и подкрашивают метилоранжем (по 5 капель). В колбу 4 наливают 100 см³ дистиллированной воды. Кран 5 открывают, а кран 6 закрывают.

Подготовка пробы угля

Уголь предварительно измельчают и просеивают для получения фракции 0,2-0,5 мм. При влажности угля, превышающей 1%, уголь сушат в течение 1 ч при температуре (105-110)⁰С в слое не более 5 мм.

Уголь насыпают в трубку 6 малыми порциями (по 3-5 см³) и уплотняют каждый раз осторожным постукиванием по стенке трубки (при плавном поворачивании трубки вокруг оси). Уголь насыпают до высоты (55±0,1) см.

Трубку с пробой угля закрывают пробками и взвешивают на аналитических весах. После чего снимают пробки и устанавливают трубку с углем на рабочее место.

● Проведение испытания

Включают магнитную мешалку и начинают прикапывать раствор нитрита натрия со скоростью 6-7 капель в минуту.

После начала вакуумирования (через 4-5 минут после начала прикапывания раствора нитрита натрия) из колбы 4 вынимают резиновый шлаг. После окончания вакуумирования (через 20-25 мин.) закрывают кран 5.

Открывают кран 6 и начинают пропускать через уголь окислы азота, одновременно включают секундомер.

В течение всего времени испытания контролируют расход раствора нитрита натрия.

Момент проскока окислов азота фиксируют по началу окрашивания индикаторного раствора в красный цвет.

После окрашивания индикаторных растворов в ярко-красный цвет, закрывают кран 6 и прекращают подачу раствора нитрита натрия. Вынимают трубку с углем, закрывают ее пробками и взвешивают на аналитических весах. Используемую посуду моют, отработанную кислоту нейтрализуют содой и готовят установку для следующего испытания.

Рис. 13. Стеклянная трубка для размещения испытуемого образца угля

Рис. 14. Схема установки для определения активности углей по оксидам азота:

1 – капельная воронка; 2,4 – конические колбы; 3 – магнитная мешалка; 5,6 – соединительные краны; 7 – трубка для размещения пробы угля; 8 – открытая индикаторная склянка; 9 - эталонная индикаторная склянка; 10-закрытая индикаторная склянка.

●Расчет динамической активности угля

Динамическая активность угля по оксидам азота оценивается величиной относительного привеса навески образца, выраженного в процентах после пропускания через неё оксидов азота (до момента их проскока).

Динамическая активность угля рассчитывается по формуле:

где A_дин. – динамическая активность угля по оксидам азота, %;

М_угля – масса навески испытуемого угля, г;

Δm_привес – привес навески испытуемого угля, г.

Суммарная ошибка методики оценки динамической активности углеродсодержащих материалов по оксидам азота составляла не более 5 %.