2.5.2 Методика исследования обезвреживания оксидов азота в термическом режиме

Взаимодействие углерода с оксидами азота определялась уменьшением массы активного угля, находившимся в реакторе, в процессе окисления. Разницу масс исходной навески и вещества, не прореагировавшего в результате испытания, получали в каждом эксперименте. Взвешивали используемые вещества и навески угля на аналитических весах.

2.5.3 Аппаратура, материалы и реактивы

Кварцевые трубки для испытуемого образца;

шкаф сушильный (обеспечивалась температура нагрева 90-125⁰ С;

секундомер;

колбы конические вместимостью 100, 1000, 2000 мл;

цилиндры измерительные вместимостью 30, 50, 450 мл;

мешалка магнитная;

печь для нагрева реактора (трубки с углём);

капельная воронка вместимостью 50 и 500 мл;

чашка Петри;

химические пипетки объёмом на 10 и 20 мл;

краны соединительные стеклянные с отверстием диаметром от 6 до 8 мм;

колба с притёртой пробкой вместимостью 100 мл;

весы аналитические;

трубки резиновые технические и медицинские;

стаканы химические вместимостью 250 мл;

просушенный силикагель;

нитрит натрия (40%-ый раствор);

нитрат бария (5%-ый раствор);

гидроксид натрия (12%-ый раствор);

азотная кислота (68,5%-ый раствор);

лабораторный автотрансформатор (ЛАТР).

2.5.4 Подготовка к испытанию

Установку для оценки методики обезвреживания оксидов азота в термическом режиме с использованием активных углей (рисунок 5) собирали на рабочем месте в вытяжном шкафу (при включенной вентиляции). В капельную воронку 1 наливали 6 раз по 50 мл (300 мл) раствора нитрита натрия (рисунок 2). В колбу 3 наливали 3 раза по 30 мл (90 мл) азотной кислоты и 200 мл воды. Кварцевую трубку заполняли пробой угля, присоединяли к трубке датчик температуры. Трубку-барботёр 21 помещали в стакан с 200 мл поглотительного раствора – гидроксидом калия 22 (12%-ым).

2.5.5 Подготовка пробы угля

Реактор представляет собой кварцевую трубку с внутренним и внешним диаметрами 10 и 14 мм, соответственно. Длина реактора составляет 290 мм (рисунок 5). В реактор, а именно, в слой кварцевой крошки, был установлен спай термопара хромель-алюмель. Высота кварцевой крошки 15-20 мм, размер частиц крошки от 1,5 до 2 мм. Частицы просеянного и высушенного угля засыпали на разделительную сетку, с которой контактировал слой кварцевой крошки. Данная конструкция реактора позволяет сохранить твёрдый реагент в зоне реакции в течение всего времени эксперимента. Навеска реагента (2 г угля) соответствовала высоте 125 мм - 60 мм .

Сверху на навеску угля засыпали также кварцевую крошку, разделяя уголь и крошку, аналогично, сеткой. Высота кварца 50 мм. Наличие кварцевой крошки в зоне контакта с термопарой позволило однородно прогревать поступающий сверху газ-окислитель из-за эффективного теплообмена между кварцевой крошкой и газом.

Уголь перед испытанием предварительно измельчали и просеивали, получая фракцию с размером частиц 0,5 – 1,5 мм. Перед каждым экспериментом уголь сушили в термостате в течение 1 ч при температуре 110-115⁰С. Уголь насыпали в трубку малыми порциями и уплотняли каждый раз осторожным постукиванием по стенке трубки (при плавном поворачивании трубки вокруг оси).

Трубку с пробой угля закрывали с обеих сторон пробками и взвешивали на аналитических весах. После снятия пробок нижнюю часть термопары (спай) помещали в слой кварцевой крошки. Далее реактор помещали в печь. Печь представляет собой цилиндрический электронагреватель, заключенный в металлический кожух.

Печь подсоединялась к сети 220В через лабораторный автотрансформатор (ЛАТР). Температура в печи регулировалась напряжением с помощью ЛАТРа.

Рисунок 8 – Кварцевая трубка, с размещённым в ней навеской угля марки СКТ-10, и датчиком температуры