Інфрачервона спектроскопія

Інфрачервона спетроскопія, ІЧ-спектроскопія, (рос. инфракрасная спектроскопия, ИК-спектроскопия, англ. infra-red spectroscopy; нім. Infrarot-Spektroskopie f) — різновид молекулярної оптичної спектроскопії, оснований на взаємодії речовини з електромагнітним випромінюванням в ІЧ діапазоні: між червоним краєм видимого спектра (хвильове число 14000 см^-1) і початком короткохвильового радіодіапазону (20 см^-1).

ІЧ-спектри виникають при поглинанні ІЧ-випромінення на частотах, що збігаються з деякими власними коливальними і обертальними частотами молекул або з частотами коливань кристалічної ґратки. ІЧ-спектри отримують за допомогою спектрометрів різних типів, робочий діапазон яких знаходиться в межах так званої фундаментальної ІЧ-області (300 см^-1 — 4000 см^-1).

Найпоширенішим при приготуванні зразків для інфрачервоної спектроскопії є метод, оснований на приготуванні таблеток з KBr.

На основі ІЧ-спектрів можна проводити якісний та кількісний аналіз речовини.

Інфрачервона спектроскопія дозволяє отримувати спектри речовини у всіх її агрегатних станах.

Інфрачервана спектроскопія відбивання використовується при дослідженні твердих тіл, особливо монокристалів. Для зразків із сильним поглинанням і поверхневих сполук розроблений так званий метод нарушеного повного внутрішнього вібиття.

Інфрачервона спектроскопія застосовується для виявлення і оцінки фаз, вміст яких в руді, г.п. більше 1-5%. Вона — джерело інформації для вирішення таких питань кристалохімії, як будова складних комплексних аніонів, ізоморфних заміщень у мінералах тощо.

Успішно використовується ІЧ-спектроскопія для вивчення флотаційних реагентів, міжфазної зони «адгезив-субстрат», ідентифікації і кількісних вимірювань промислових забруднень, аналізу в польових умовах, вивчення реакцій в атмосфері та ін.

Метод енергодисперсійної рентгенівської спектроскопії

Метод енергодисперсійної рентгенівської спектроскопії (англ. Energy-dispersive X-ray spectroscopy, EDX, EDRS чи EDS) — аналітична методика елементного аналізу твердої речовини, що базується на аналізі енергії емісії її рентгенівського спектру.

За допомогою пучка електронів певної енергії збуджують атоми досліджуваного зразка, які при цьому випромінюють характерне для кожного хімічного елемента рентгенівське випромінювання (характеристичне рентгенівське випромінювання). Досліджуючи енергетичний спектр такого випромінювання, можна робити висновки про якісний та кількісний склад зразка.

Використання у електронній мікроскопії

Метод енергодисперсійної рентгенівської спектроскопії як правило використовується при дослідженні об'єктів у скануючому електронному мікроскопі чи трансмісійному електронному мікроскопі, де використовується дослідження об'єкта за допомогою сфокусованого високоенергетичного пучка електронів.

У камері мікроскопа створюють високий вакуум (10^-7 мБар), для усунення взаємодії електронів з молекулами повітря. Для усунення домішок і створення вакууму, камеру додатково обладнують посудиною охолодженою рідким азотом, як для конденсації домішок так і для охолодження детектора аналізу спектру ренгенівського випромінювання. Типові напруги для трансмісійного електронного мікроскопа складають від 80 кВ до 400кВ, хоча напруги нижчі від 200кВ використовують для біологічних об'єктів. Чим нижча напруга і вище порядкове число атомів, тим тоншим має бути об'єкт. Для скануючого електронного мікроскопа напруги дещо нижчі — порядка 10 кВ — для аналізу легких елементів, та 20 кВ для інших елементів і створення сприятливих умов для отримання зображення.

При роботі електронного мікроскопа пучок електронів виходить з джерела катода — електронної гармати (як правило LaB₆) і прискорюється високою напругою, при цьому для управління пучком використовується система магніто-електричних конденсорів-лінз таким чином, щоб він попадав паралельно на вибрану ділянку об'єкта.

При попаданні на об'єкт частина електронів розсіюється в залежності від порядкового номера елементу і його оточення в кристалічній структурі, частина збуджує речовину об'єкта, викликаючи при цьому емісію характеристичного випромінювання. Аналізуючи енергетичний спектр емітованого рентгенівського випромінювання, що утворюється при взаємодії електронного пучка та атомів об'єкта, за допомогою детектора (кристали Si доповані Li) електронного мікроскопа, додатково вивчають також і його склад.

Аналіз окремих максимумів рентгенівського спектру за їх розміщенням (довжина хвилі одного максимуму емісії певного елемента) та інтенсивністю проводять у спорідненому методі дисперсійної рентгенівської спектроскопії за довжиною хвилі(WDS), що має має на порядок вищу чутливість та спектральну роздільну здатність, однак менш експресний.

Оже-спектроскопія

Оже-спектроскопія - область електронної спектроскопії, в основі якої лежать вимірювання енергії та інтенсивності висилання оже-електронів.

За способом отримання інформації про поверхні методи аналізу поділяються на емісійні, в яких використовується емісія частинок в результаті дії на поверхню різних факторів (температура, електричне поле), та зондуючі, що засновані на емісії частинок або випромінювання, що діють на досліджувану поверхню. Метод електронної оже-спектроскопії відноситься до зондуючого методу[6]. Він заснований на аналізі розподілених по енергії електронів, емітованих досліджуваною речовиною під дією пучка первинних електронів та виділення з загального енергетичного спектру тих, які виникли в результаті оже-процесу. Їх енергія визначає енергетичну структуру оболонок атомів, що беруть участь у процесі, а струм в першому наближенні – їх концентрацією.

Оже-процеси проявляються при бомбардуванні поверхні твердого тіла повільними електронами з енергією ЕР від 10 до 10000 еВ. Бомбардування твердих тіл у вакуумі супроводжується вторинною електронною емісією. До складу вторинних електронів, що емітуються, крім власне вторинних електронів, входять пружньо- та непружньорозсіяні первинні електрони.