- •Глава 1
- •1.1. Основные характеристики оптических интерференционных
- •1.2. Типовой технологический процесс
- •Методы очистки оптической поверхности перед нанесением покрытия
- •Измерение коэффициента трения
- •1.4. Выбор метода нанесения покрытий.
- •Глава 2
- •2.1.2. Технологический процесс формирования пленок из растворов.
- •2.2. Получение плёнок из паровой фазы.
- •2.2.2.Реакция полимеризации
- •2.2.3.Транспортные реакции
- •2.2.4. Оборудование для химического осаждения из паровой или газовой фазы.
- •2.2.5.Пути создания парогазовой смеси и дозированного введения пара в камеру.
- •2.3. Вакуумные методы формирования покрытий
- •2.3.1 Термическое испарение.
- •2.3.1.1.Скорость испарения
- •2.2.2.Испарение — поверхностный характер испарения.
- •2.2.3. Нитевидные и ленточные испарители
- •2.2.3.1. Нитевидные нагреватели
- •2.2.3.2. Ленточные металлические нагреватели
- •2.2.4. Нагрев электронной бомбардировкой
- •2.2.5.Катодное распыление.
- •2.2.5.1. Осаждение пленок в тлеющем разряде
- •2.2.5.2. Катодное распыление с искусственно поддерживаемым разрядом.
- •Глава 3 Методы контроля толщин слоев в процессе осаждения.
- •3.2.Электронно-эмиссионный метод.
- •3.4.Интерференционный метод контроля.
- •Глава 4
- •Оборудование и материалы
- •III. Описание техпроцесса
2.1.2. Технологический процесс формирования пленок из растворов.
-
Подготовка пленкообразующих растворов.
-
Подбор условий формирования данного покрытия в зависимости от размеров и формы детали:
-
выбор скорости вращения детали;
-
концентрация пленкообразующего вещества;
-
определение количества вещества;
-
созданий необходимых климатических условий (температура, относительная влажность, чистота помещения ).
-
Подготовка детали к нанесению покрытия.
-
Нанесение растворов на поверхность детали.
-
Межоперационный (межслойный) контроль качества свеженанесённого покрытия детали.
-
Сушка (отжиг) полученных пленок.
-
Контроль заданных свойств покрытия (для данного вида покрытия).
Процессы формирования одно- и многослойных покрытий различаются лишь операциями нанесения 2-го и последующих слоев: промежуточной сушкой и количеством подготовленных растворов.
Рассмотрим процесс приготовления растворов на примере создания пленкообразующих материалов для просветляющих покрытий (спиртовые и ацетоновые растворы типа этилового эфира ортокремниевой кислоты и этилового эфира ортотитановой кислоты и их смеси) на чертеже обозначаются: ……………………….( по ОСТ…. 44Р, 43Р их смеси – 45Р, 48Р.
Наиболее прочными получаются покрытия из ацетоновых растворов. Для просветляющих покрытий, работающих в УФ области, применяются спиртовые растворы этилового эфира ортокремниевой кислоты и азотнокислого тория (радиоактивен, необходимо применение дополнительных мер безопасности). Для ускорения созревания растворов к ним добавляется соляная кислота.
Для получения покрытия на деталях диаметром менее 10 мм без канта в раствор эфиров вводят 1-2% соляной кислоты. .
Приготовление растворов осуществляется в химической лаборатории или на специальном участке и состоит из этапов:
-
подготовка химической посуды;
-
контроль, осушка и перегонка растворов;
-
контроль пленкообразующих веществ;
-
составление растворов;
-
контроль годности раствора к пленкообразованию.
Растворы сразу после приготовления фильтруются, повторная их фильтрация осуществляется на рабочем месте.
Для приготовления растворов используют как широкие емкости, так и колбы с пришлифованными колпаками, т.е. обеспечивающими максимальную герметизацию. Вся посуда должна быть промыта хромовой смесью и водой (раствор двухромовокислого калия), высушена в сушильном шкафу при t=100-120С и продута сжатым воздухом во избежание конденсации влаги.
Посуду, бывшую в употреблении нужно быстро прополоскать 10-15% раствором плавиковой кислоты, а затем промыть водой и высушить.
При приготовлении пленкообразующих растворов в качестве растворителей применяют этиловый спирт с содержанием спирта от 80 до 99,5%. Этот спирт получают из спирта-ректификата.
Ацетон используют такой же концентрации, и он получается из ацетона ЧДА (чистого для анализа). Спирт и ацетон аттестуют на наличие примесей и на цвет. Для приготовления спирта с концентрацией более 96%, спирт перегоняют, сушат в течение 15-18 часов над обезвоженным медным купоросом. Для сушки 1 литра спирта нужно 200-250 г медного купороса. Перегнанный таким образом спирт разбавляют до нужной концентрации дистиллированной водой.
Для приготовления спирта концентрации 98% нужно для сушки использовать известь или мрамор, прокаленные при t=800-900С. Извести – 0,5 кг на 1 литр. Такая сушка позволит получить спирт 99,7 и 99,9%.
Для получения абсолютного спирта остатки воды удаляют металлическим натрием и повторной перегонкой.
Концентрацию ацетона определяют ареометром, т.е. прибором для определения плотности жидкости, а концентрацию спирта – как ареометрами, так и спиртометрами.
Приготовленные растворители для предохранения от увлажнения следует держать в колбах с притертыми пробками.
Для приготовления просветляющих растворов раствор этилового эфира ортокремниевой кислоты готовят на спирте или эфире с добавлением соляной кислоты. Концентрация раствора кремниевого эфира – 3-45%, и это зависит от размера детали, участка спектра, для которого формируется покрытие, и числа слоев всей пленки.
Независимо от концентрации растворы кремниевого эфира должны стабилизироваться в течение 2-х суток. После этого должно выдерживаться соотношение эфир : вода : соляная кислота: 1 моль эфира, 4-5 моль воды и 0,002 моля кислоты.
Для просветления пятнаемых и налетоопасных стекол ТК6, ТК11, ТК14, ТК15, ТК21, БФ13, БФ16 в растворы кремниевого эфира нужно вводить возможно меньшее количество соляной кислоты.
При избытке воды в растворе наблюдается образование неоднородной пленки, а при недостатке способность раствора к пленкообразованию проявляется через большой промежуток времени, и не обеспечивается достаточная адгезия пленки с подложкой.
Избыток соляной кислоты в растворе также уменьшает сцепляемость пленки с подложкой и помимо этого вызывает образование неких включений наподобие сыпи.