Глава 1. Техника выполнения лабораторных работ

Для выполнения лабораторных работ студенту необходимо ознакомиться с лабораторным оборудованием, измерительными приборами, а также с техникой выполнения основных лабораторных операций.

1.1 Лабораторная посуда и техника выполнения отдельных операций

Химическая посуда. Химические реакции, как правило, проводят в стаканах, пробирках, колбах, на специальных стеклах или пластинах.

Большинство реакций в лабораторном практикуме проводят в пробирках (рис. 1.1, а). Пробирки могут быть цилиндрическими и коническими (рис. 1.1, а). По объему пробирки делят на обычные (10 – 15 мл) и полумикропробирки (2 – 6 мл).

Реакции без нагревания можно проводить в плоскодонных колбах – круглых или конических (рис. 1.1, б).

Рис. 1.1. а – пробирки; б – колбы

Реакции с малыми количествами вещества (несколько капель) проводят на часовых (рис. 1.2, а) или предметных (рис.1.2, б) стеклах.

Рис. 1.2. Стекла: а – часовое; б – предметное

Для того чтобы отобрать или добавить небольшой объем раствора (жидкости), используют капельные пипетки (рис. 1.3, а).

Рис. 1.3. а – капельные пипетки; б – воронки: 1 – химическая,

2 – капельная, 3 – делительная.

Химическая воронка (рис. 1.3, б, 1) используется для наливания в сосуды с узкими горлами. Для насыпания порошков используют воронку с укороченным стеблем. Капельная воронка (рис. рис. 1.3, б, 2) применяется для прибавления жидкости по каплям в реакционную смесь (в течение длительного времени), делительная – для разделения двух несмешивающихся жидкостей (рис. рис. 1.3, б, 3).

При взвешивании веществ, особенно гигроскопических и летучих, используют бюксы – тонкостенные стеклянные стаканчики с притертой пробкой (рис. 1.4).

Мерная химическая посуда. Измерение объема жидкости. Химическая посуда, применяемая для измерения объемов жидкости, называется мерной. К ней относятся цилиндры, пипетки, бюретки и мерные колбы.

При измерении объемов необходимо, чтобы глаз наблюдателя находился на одной горизонтальной линии с нижним мениском жидкости. Нижний мениск жидкости должен быть на одном уровне с меткой. Отсчет объема жидкости в сосуде (бюретка, пипетка, мерная колба) производят по нижнему краю мениска, если жидкость смачивает стекло и по верхнему краю мениска, если жидкость не смачивает стекло (рис. 1.5).

Цилиндры (рис. 1.6, 2, б) используют, когда измерение объема жидкости не требует большой точности. Мерные цилиндры – стеклянные сосуды с нанесенными на наружной стенке делениями, указывающими объем в миллилитрах. В системе СИ объем выражается в кубических метрах (м³) или его кратных долях (см³ и дм³). Мерная посуда градуирована в миллилитрах (мл) или литрах (л) (1 мл соответствует 1 см³, а 1л – 1 дм³).

Объем цилиндров, используемых в лабораторном практикуме, составляет от 5 – 10 мл до 1 л.

Пипетки (рис. 1.6, 1, а) служат для точного отмеривания и переноса определенного объема жидкости из одного сосуда в другой. Пипетки представляют собой длинные узкие стеклянные трубки с расширением в середине. Нижний конец пипетки слегка оттянут и имеет диаметр около 1 мм. В верхней, узкой части пипетки имеется кольцевая метка, до которой пипетку наполняют жидкостью. Широко применяют градуированные (измерительные) пипетки с делениями (рис. 1.6, 1, а). Пипетки делают емкостью 1, 2, 5, 10, 15, 20, 25, 50, 100 мл. Пипетки калиброваны на выливание: если заполнить пипетку до метки и вылить жидкость, то ее объем будет соответствовать вместимости, указанной на пипетке.

Рис. 1.6. 1. – пипетки (а) и бюретки (б); 2. – мензурка (а), мерный цилиндр (б), и мерная колба (в)

Для наполнения нижний конец пипетки опускают в жидкость до дна сосуда. С помощью груши набирают жидкость, следя, чтобы кончик пипетки все время находился в жидкости. Жидкость набирают в пипетку так, чтобы ее уровень поднялся на 2 – 3 см выше метки, быстро закрывают верхнее отверстие указательным пальцем, придерживая в то же время пипетку большим и средним пальцами. Затем ослабляют нажим указательного пальца и дают жидкости очень медленно стекать до тех пор, пока нижний край мениска не коснется метки, после чего палец снова прижимают к пипетке. Если на конце пипетки остается капля, ее следует осторожно удалить. Пипетку переносят в заранее приготовленный сосуд и, держа ее вертикально, дают жидкости вытечь. Затем прикасаются кончиком пипетки к стенке сосуда и ждут 20 – 30 секунд (рис. 1.7). После этого вынимают пипетку из сосуда, не обращая внимания на оставшуюся в ней каплю. Выдувать эту каплю ни в коем случае не следует, так как пипетка отградуирована с учетом оставшейся в

ней капли.

Бюретки служат для точного измерения объема вытекающей жидкости. Объемные бюретки (рис. 1.6, 1, б) представляют собой градуированные стеклянные трубки, снабженные притертым краном или стеклянным капилляром, присоединенным к бюретке с помощью резиновой трубки. Внутрь резиновой трубки закладывают стеклянную бусину, закрывающую выход жидкости из бюретки.

Бюретку заполняют жидкостью через воронку, при этом должен быть заполнен и стеклянный капилляр.

Бюретки закрепляются вертикально в штативах. Перед началом работы уровень жидкости в бюретке должен быть установлен на нулевом делении. Для этого наливают жидкость в бюретку на 2 – 3 см выше нулевого деления, а затем снимают воронку и сливают избыток жидкости.

Объем бюретки может составлять от 1 до 50 мл.

Мерные колбы (рис. 1.6, 2, в) применяют для приготовления заданного объема раствора. Мерные колбы калибруют на содержание в них определенного объема жидкости (на вливание).

Мерные колбы представляют собой плоскодонные колбы с длинным узким горлышком, на которое нанесена круговая метка. На самой колбе указана ее вместимость в миллилитрах при определенной температуре. Вместимость мерных колб составляет от 5 мл до 2 л.

Для приготовления раствора в колбу наливают немного воды, вносят вещество и растворяют его в этой воде. Потом наливают ее на 0,5 – 1 см ниже метки, наполняя мерную колбу через воронку, после чего доводят до метки, добавляя воду при помощи капельной пипетки. Затем плотно закрывают колбу пробкой и тщательно перемешивают раствор, переворачивая колбу несколько раз. Необходимо отметить, что не разрешается нагревать растворы, находящиеся в мерных колбах.

Мытье посуды. Удалять загрязнения со стенок посуды можно различными методами. К механическим способам можно отнести мытье посуды теплой водой с помощью специальной щеток (ершей). Физико-химические методы заключаются в удалении загрязнений с помощью органических растворителей (бензин, ацетон, спирты и др.), поверхностно-активных моющих средств. Химические методы – мытье посуды хромовой смесью (для приготовления хромовой смеси в фарфоровом стакане растворяют 5 – 6 г бихромата калия в 10 мл воды и в полученный раствор осторожно вливают 100 мл концентрированной серной кислоты), раствором перманганата калия, спиртовым раствором щелочи (готовят растворением 10 г гидроксида натрия в 10 мл этилового спирта) и др. Обработанную растворителями посуду тщательно моют водопроводной водой, а затем несколько раз ополаскивают дистиллированной водой.

О чистоте посуды свидетельствует равномерное стекание жидкости по ее стенкам и отсутствие капель на поверхности стекла после сливания воды. Химическую посуду никогда не вытирают изнутри. В случае необходимости ее высушивают в сушильном шкафу.

Химические реактивы: классификация и правила работы с реактивами. По существующему положению для реактивов установлены квалификации «технический» (т.), «чистый» (ч.), «чистый для анализа» (ч. д. а.), «химически чистый» (х. ч.) и «особо чистый» (ос. ч.).

Препараты квалификации «чистый» могут применяться в различных учебных работах, «чистый для анализа» – в аналитических и научно-исследовательских работах, реактивы квалификации «химически чистый» используются для особо ответственных работ. Препараты особой очистки (ос. ч.) применяются в специальных целях.

Сыпучие реактивы из банки (тары) отбирают шпателем или фарфоровой ложкой (рис. 1.8), растворы (жидкости) наливают из склянок либо отбирают прилагаемыми (вставленными в пробку) пипетками. Категорически запрещается брать разные реактивы одним и тем же шпателем или одной и той же пипеткой.

Просыпанный (пролитый) реактив или реактив, по ошибке взятый в избытке, нельзя возвращать обратно в тару. Его следует утилизировать.

Измельчение твердого вещества производят вручную пестиком в фарфоровой ступке или механически (в мельницах). В ступках (рис. 1.9) измельчают небольшие количества веществ, причем объем вещества не должен превышать трети объема ступки. Вначале осторожными ударами пестика измельчают крупные куски вещества, доводя их до размеров горошины, затем медленно растирают круговыми движениями, не очень сильно прижимая пестик к стенкам ступки. По мере измельчения вещества скорость движения пестика можно увеличить. Во время измельчения вещество периодически собирают пестиком или шпателем со стенок к центру ступки. Полученный порошок высыпают в заранее подготовленную посуду.

Титрование – один из методов определения концентрации, основанный на измерении объемов растворов, вступающих в реакцию веществ.

Зная концентрацию одного из растворов и их объемы, по закону эквивалентов рассчитывают концентрацию другого раствора.

Для титрования в бюретку наливают раствор известной концентрации и устанавливают бюретку в рабочее положение. Пипеткой отбирают точный объем раствора, концентрацию которого нужно определить, и переносят его в коническую колбу. Если конец титрования определяют по индикатору, в колбу добавляют 2 – 3 капли индикатора. Титрование проводят на фоне белого листа бумаги.

При титровании по каплям приливают раствор известной концентрации из бюретки в колбу с анализируемым раствором, который непрерывно перемешивают. Конец титрования устанавливают по изменению цвета индикатора. Титрование проводится не менее трех раз. Результаты титрования не должны отличаться более чем на 0,1 мл.

Фильтрование – процесс механического разделения твердых и жидких компонентов смеси.

Сущность фильтрования состоит в том, что жидкость с находящими в ней частицами твердого вещества пропускают через фильтр, задерживающий твердую фазу.

Наиболее распространенными являются бумажные фильтры.

Рис. 1.10. Изготовление фильтров: а – простого; б – складчатого

Когда целью фильтрования является выделение твердого осадка, фильтрование проводят через простой (гладкий) фильтр.

Простой фильтр готовят из квадратного куска фильтровальной бумаги, перегибая ее дважды: сначала по одной, а затем по другой пунктирной линии (рис. 1.10, а). Образовавшийся малый квадрат обрезают ножницами по дуге с таким расчетом, чтобы готовый фильтр был на 2 – 3 мм меньше воронки. Приготовленный фильтр развертывают в конус и помещают его в воронку так, чтобы он плотно прилегал к стенкам воронки. Затем воронку помещают в кольцо штатива, подставляют под нее стакан (или колбу), наливают в воронку немного дистиллированной воды и дают ей стечь.

При фильтровании, не взмучивая осадка, сливают жидкость по стеклянной палочке на фильтр. В стакан с осадком вливают небольшое количество чистого растворителя, перемешивают с осадком и снова осторожно сливают жидкость по палочке на фильтр. Такая операция называется декантацией. После нескольких декантаций последнюю порцию растворителя перемешивают с осадком и сливают по палочке на фильтр. Когда вся жидкость стечет, промывают осадок на фильтре 2 – 3 раза чистым растворителем.

Если целью фильтрования является получение жидкости, освобожденной от механических примесей, то применяют складчатый фильтр. Складчатый фильтр обладает большей площадью поверхности, поэтому фильтрование на нем идет быстрее. Для его изготовления простой фильтр раскрывают, как указано на рис.1.10, б, и складывают по радиусу то в одну, то в другую сторону так, чтобы получилась гармоника, которую расправляют и вставляют в воронку.

При фильтровании сливают взмученную жидкость вместе с осадком по стеклянной палочке на фильтр (рис. 1.11).

Фильтрование ускоряется, если в стебле воронки находится жидкость.

Определение плотности жидкости. Важным физическим параметром веществ является их плотность. Для быстрого определения плотности жидкостей используют наборы ареометров (денсиметров) с разными диапазонами измерения. Плотности также можно определить методом взвешивания жидкости известного объема, например, в пикнометре.

Определение плотности жидкости ареометром проводят следующим образом. Исследуемую жидкость наливают в высокий узкий цилиндр 2 и осторожно погружают в нее ареометр 1 (рис. 1.14, а). (Ни в коем случае не отпускайте ареометр сразу, он может удариться о дно цилиндра и разбиться.) Размер цилиндра выбирается в соответствии с размером ареометра. Ареометр должен плавать, не касаясь стенок цилиндра, часть шкалы должна быть погружена в жидкость. Если ареометр тонет или шкала ареометра находится выше уровня жидкости, то необходимо сменить данный ареометр на ареометр с другим диапазоном измерений. Затем отсчитывают по шкале значение плотности, деления на шкале при этом должны находиться на уровне глаз.

Весовой метод определения плотности жидкости позволяет, в отличие от предыдущего, определять плотности небольших количеств жидкости.

Для быстрого определения плотности отмеряют с помощью мерной пипетки определенный объем жидкости в бюкс известной массы с крышкой и взвешивают.

Для более точного определения плотности используют пикнометры, выполненные, в частности, в виде мерных колб емкостью несколько миллилитров с узким горлом (рис. 1.14, б). Взвешивание выполняют на аналитических весах при известной температуре. Вместо пикнометра можно использовать мерную колбу. С помощью пикнометра можно определить также и плотность твердого вещества.