Тема 2.6. Рентгеноспектральный анализ (5 часов)

[1], с.65...69, 173...176; [2], кн. 2, с.250...258

Три метода рентгеноспектрального анализа: по первичным спектрам испускания (рентгеноэмиссионный спектральный РЭС), по вторичным спектрам испускания (рентгенофлуоресцентный анализ РФА), по спектрам поглощения (рентгеноабсорбционный анализ РАА). Основные стадии рентгеноспектрального анализа. Источник возбуждения рентгеновского излучения. Разложение излучения в спектр. Преимущества флуоресцентного анализа. Рентгеновский квантометр. Количественный анализ на основе метода градуировочного графика. Образы сравнения. Безэталонный метод РФА на основе теоретического расчета фундаментальных физических параметров.

Электроннозондовый рентгеноспектральный микроанализ (РСМА, микрозонд)  разновидность рентгеноэмиссионного анализа РЭА. РСМА как метод локального анализа: площадь анализируемого участка и масса анализируемого вещества. Принципиальная схема рентгеновского микрозонда. Три основные системы микрозонда: электроннооптическая, рентгенооптическая, оптический микроскоп. Возможности метода при работе зонда в статическом режиме и при сканировании шлифа. Предел чувствительности метода и относительная точность определения, диапазон определяемых элементов.

Тема 2.7. Электронная спектроскопия (5 часов)

[1], с.176...182 ; [2], кн. 2, с. 258...267

Электронный спектр. Глубина отбора аналитической информации. Характеристика состояния поверхности образца: распределение элементов по глубине, наличие загрязнений, оценка шероховатости поверхности.

Рентгеновская фотоэлектронная спектроскопия (РФЭС) Аппаратурное оформление метода. Неразрушающий качественный и количественный элементный и фазовый анализы поверхности металлов, сплавов, материалов высоких технологий. Использование метода для локального анализа поверхности. Возможность определения магнитных свойств поверхности твердого тела при исследовании сверхпроводимости.

Оже-электронная спектроскопия (ОЭС). Источник возбуждения спектра. Характер и содержание получаемой информации: локальный анализ; элементный, фазовый, структурный анализы поверхности твердого тела.

Высокая наукоемкость и стоимость анализов.

Анализ поверхности и поверхностных слоев твердого тела  развивающееся направление современной аналитической химии.

Раздел 3. Аналитический контроль машиностроительного и металлургического производства (8 часов)

[2], кн. 1, с. 59…77; кн.2.с. 450…458; 404…408; [4], с.266...272, 288...293, 309...321, 333, 338, 342, 345, 348...366

Краткая характеристика химического состава сырья, вспомогательных материалов и конечных продуктов в металлургическом производстве:

• сырье (руды, минералы);

• вспомогательные материалы (шлаки, флюсы);

• конечные продукты (металлы, сплавы, полимерные материалы).

Выбор метода анализа и построение аналитической методики. Основные стадии построения аналитической методики и основные методы аналитической химии: методы проботбора, методы разложения проб, методы разделения и концентрирования, методы обнаружения, методы определения.

Отбор средней пробы и ее подготовка к анализу при использовании физических и физико-химических методов анализа. Генеральная, лабораторная и анализируемая проба. Особенности отбора проб и построения аналитической методики при анализе руд и минералов, шлаков и флюсов, чугунов, нелегированных и легированных сталей, легких, цветных, твердых сплавов. Анализ чистых металлов. Анализ газов. Анализ неметаллических включений.

Организация аналитической службы на предприятии. Виды анализа: экспрессный, маркировочный, контрольный, арбитражный. Достигнутая точность при аналитических определениях в анализе технических, чистых и сверхчистых материалов.

Методы, используемые для решения задач валового элементного анализа, элементного локального, фазового локального, недеструктивного (неразрушающего) анализа.

Выбор метода анализа. Факторы, учитываемые при выборе метода и методики анализа.

Проблемы аналитической химии в связи с применением редких и рассеянных элементов, дальнейшим развитием атомной энергетики, радиоэлектроники, техники полупроводников, производства мономеров и полимеров.

Перспективы развития различных областей теории и практики аналитической химии в соответствии с потребностями серийных промышленных определений, определений исследовательского характера, решения задач прецизионного характера, исследования поверхности.

Метрологическое обеспечение анализа химического состава.

Компьютеризация анализа. Внедрение Лабораторно-Информационых систем (ЛИС, LIMS – Laboratory Information Management Systems) в практику работы аналитической сервисной службы предприятий.