Добавил:
Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:
Microsoft Word Document (2).doc
Скачиваний:
287
Добавлен:
19.06.2017
Размер:
498.18 Кб
Скачать

4.4. Определение антиокислительной присадки «ионол».

4.4.1 Порядок вывода прибора на исходный режим

1. После окончание режима продувки в окне «ТМ-- … Хроматэк Прибор» курсором мыши выбираем ярлык  «Передать выбранную методику в подключенный прибор». Откроется окно «Передача метода».

2. В окне «Передача метода» курсором мыши выбираем методику «Ионол». Данная методика выделится цветом.

3. В окне «Передача метода» курсором мыши выбираем кнопку . Появится окно «Ионол-Кристалл 5000….» с параметрами методики

Хроматограф перейдёт в режим выхода на заданную методику. Об этом сигнализируют: в окне «Ионол-кристалл 5000…»надпись «Подготовка», на цифровом индикаторе хроматографа время этапа обнулится.

По мере выхода на режим внизу окна «Ионол-Кристалл 5000….» появится надпись «Готовность», а на панели управления хроматографом загорится зелёный огонёк «Готов»

Прибор готов к проведению анализа.

4.4.2. Порядок проведения анализа.

4.4.2.1. Порядок подготовки пробы.

1. Для проведения анализа на определение антиокислительной присадки «ионол» необходимо подготовить масло-спиртовую смесь в пропорции 5:1. Например 25 мл исследуемого масла и 5 мл спирта этилового чистого 96%.

2. Полученная смесь тщательно перемешивается до получения однородной массы (эмульсии)

3. Полученная эмульсия отстаивается до четкого разделения компонентов (спирт сверху, масло в осадок)

Проба готова для проведения анализа

4.4.2.2 Проведение анализа.

1. Микрошприцом набираем пробу в объеме 2 мкл. Набирается только спиртовой надмасляный слой (верхний слой) .

2. В испаритель № 1 (ИсН1 на рис 1) расположенный в верхней части блока хроматографа микрошприцом вводим набранный объем пробы и нажимаем кнопку 1 «СТАРТ»

После нажатия клавиши «СТАРТ» на панели управления хроматографа загорится лампочка «Анализ», время этапа на табло обнулится, а в окне «ТМ-- … Хроматэк Прибор» появится диаграмма синего цвета и окно «Паспорт»

3. В окне «Паспорт» запоминаем наименование объекта, тип оборудования и его диспетчерское наименование и курсором мыши нажимаем кнопку . Окно «Паспорт» закроется, а на экране будет видна хроматограмма.

4. После выхода исследуемого компонента (пика), время выхода пика «ионол» - 1,3-1,5 минуты по шкале времени под хроматограммой, на панели управления хроматографом нажимаем кнопку «СТОП» (окончание анализа). Запись хроматограммы остановится, на панели управления хроматографом время этапа обнулится, погаснет лампочка «Анализ» и загорится лампочка «Допуск»

Хроматограф переходит в режим «Продувки». Об этом в нижней части окна «Ионол-Кристалл 5000….» сигнализирует надпись «Подготовка». Время продувки и выхода на режим 5-7 минут. Об окончании режима продувки просигнализирует : в нижней части окна «Ионол-Кристалл 5000….» появится надпись «Готовность» и на панели управления хроматографа загорится зелёный огонёк «Готов».

Прибор готов к дальнейшему проведению анализа.

Дальнейший анализ проводить по пп. 4.3.1.1 - 4.3.1.2

4.4.2.3 Проведение расчета исследуемого компонента.

1. После выхода исследуемого компонента (пика) и завершения его регистрации п 4.5.2. пп.4 в окне «Хроматэк Прибор» курсором мыши выбираем иконку  «Запуск программы Хроматэк Обзор», она выделится цветом. Откроется окно «Хроматэк Обзор» с полученной хроматограммой.

Если производятся последующие анализы то хроматограмму необходимо выбрать клавишами «Первая хроматограмма»,  «Последняя хроматограмма», 

«Предыдущая хроматограмма»,  «Последующая хроматограмма» в окне «Хроматэк Обзор».

2. В окне «Хроматэк Обзор» курсором мыши выбираем иконку «Обработка по методу» . Откроется окно «Обработка по методу» с названиями метода. Выбираем методику «Ионол». Нажимаем «ОК»

3. Откроется окно «Одиночная операция» которое после окончания расчета исчезнет. На хроматограмме выделится пик и его расчетная площадь, а в нижней части окна «Хроматэк Обзор» расчетная величина компонента (площадь, высота пика, концентрация).

Для проведения анализа следующих проб необходимо: В окне «Хроматэк Обзор» курсором мыши выбрать иконку . Откроется окно «Хроматэк Прибор» с окном «Ионол-Кристалл 5000….»

Прибор готов к проведению анализа. Дальнейший анализ проводить по пп 4.3.1.1 - 4.3.1.2

Соседние файлы в предмете [НЕСОРТИРОВАННОЕ]