3. Принцип действия химико-аналитического комплекса на базе хроматографа «Кристалл-2000м».

3.1 Определение антиокислительной присадки «ионол» в трансформаторном масле.

Масло-спиртовая смесь в пропорции 1:5 микрошприцом в объёме 2 мкл вкалывается в испаритель ИсН1, см. рисунок 1, где под действием температуры превращается в газообразную смесь подхватывается потоком газа-носителя (гелия) и продувается через колонку КН-2 набитую сорбентом Хроматон N-AW-DMCS , где происходит его разделение (просеивание). Из газовой колонки КН-2 анализируемый газ попадает в пламенно-ионизационный детектор (ПИД) и сгорает в пламени, тем самым вызывая изменение электропроводности детектора, а соответственно разбалансировку моста и появление электрического сигнала, который фиксируется компьютером (регистратором).

Для работы ПИД необходимо два дополнительных газа: водород и воздух.

Рабочий режим по температуре и расходу газа при проведении анализа.

Температура колонок 180°С

Температура испарителя 200°С

Температура детектора 220°С

Расход газа 1 25 мл/мин

Расход газа 2 15 мл/мин

Расход газа 3 15 мл/мин

Расход водорода 20 мл/мин

Расход воздуха 200 мл/мин

3.2 Определение влагосодержания в трансформаторном масле

Трансформаторное масло при помощи микрошприца в объеме 6 мкл вкалывается в испаритель ИсН2, см рисунок 1, где под действием температуры превращается в газ. Полученный газ подхватывается потоком газа-носителя (гелия) и продувается через колонку КН-3 с сорбентом Porapak Type N, где происходит его разделение (просеивание). Из газовой колонки анализируемые газы попадают в детектор по теплопроводности (ДТП). Изменение теплопроводности плеч детектора приводит к разбалансированию моста и появлению электрического сигнала который фиксируется компьютером.

Рабочий режим по температуре и расходу газа при проведении анализа.

Температура колонок 120°С

Температура испарителя 240°С

Температура детектора 200°С

Расход газа 1 10 мл/мин

Расход газа 2 25 мл/мин

Расход газа 3 15 мл/мин

4. Порядок работы на хроматографе «Кристалл-2000м»

4.1 Подготовка к началу работы

4.1.1 Проверить наличие протокола и срок проверки сопротивления изоляции питающей сети 220В хроматографической лаборатории. Сопротивление изоляции должно быть не менее 0,5МОм. Периодичность проведения измерений сопротивления изоляции питающей сети не реже 1 раза в год.

4.1.2 Проверить наличие протокола и срок проверки сопротивления изоляции силовых электрических цепей относительно корпуса хроматографа. Сопротивление изоляции должно быть не менее 20МОм. Периодичность проведения измерений сопротивления изоляции хроматографа не реже 1 раза в год.

4.1.3 Проверить наличие протокола и срок измерения полного сопротивления петли «фаза-нуль». Полное сопротивление петли «фаза-нуль» сводится к вычислению тока короткого замыкания в петле и его сравнении с уставками защитной аппаратуры. Периодичность проведения измерения полного сопротивления петли «фаза-нуль» не реже 1 раза в год.

4.1.4 Проверить наличие протокола и срок проверки сопротивления заземляющего контура хроматографической лаборатории и сопротивления металлической связи корпуса прибора и его составных частей с заземляющим контуром. Сопротивление заземляющего контура должно быть не более 4Ом с периодичностью измерения не реже 1 раза в 6 лет. Сопротивление металлической связи корпуса прибора и его составных частей с контуром заземления должно быть не более 0,1Ом с периодичностью измерения не реже 1 раза в год.

^4.1.5 Проверить наличие заземлений корпуса прибора и его составных частей, целостность жил заземляющих проводников, надежность присоединения наконечников заземляющих проводников к корпусам прибора и его составных частей, а также к заземляющему контуру лаборатории. Металлические корпуса должны быть заземлены медным гибким проводником сечением не менее 4 мм²

4.1.6 Проверить наличие тяги вытяжки хроматографической лаборатории и работоспособность вытяжного вентилятора.

4.1.7 Убедиться в отключенном состоянии всех тумблеров питания прибора, его составных частей, персонального компьютера, сетевого фильтра.

4.1.8 Проверить целостность и надежность подсоединения газовых магистралей к прибору путем обмыливания.

4.1.9 Проверить целостность корпуса баллона с аргоном газообразным, исправность вентиля, надежность присоединения редуктора и отходящих газовых магистралей путем обмыливания, целостность манометров, проверить маркировку баллона на предмет просрочки испытания.

4.2 Порядок включения хроматографа

4.2.1 Включить штепсельную вилку сетевого фильтра в розетку переменного тока 220В. Включить кнопку «Сеть» на сетевом фильтре. Загорится красная лампа «Сеть».

4.2.2 Включить кнопку «СЕТЬ», расположенную на лицевой панели системного блока персонального компьютера, должна загореться зеленая лампочка.

4.2.3 Включить кнопку «СЕТЬ» на мониторе, должна загореться зеленая лампочка. Через некоторое время загрузки персонального компьютера появится рабочий стол с ярлыками.

4.2.4 Открыть вентиль против часовой стрелки на баллоне с гелием. На манометре камеры высокого давления редуктора должно быть давление 150±5 кгс/см² при 20ºС (вновь наполненные газом баллоны). По мере выработки газа из баллона давление в нем будет постепенно уменьшаться.

На манометре камеры низкого давления редуктора должно быть установлено давление

5,0 кгс/см². Для увеличения давления в камере низкого давления редуктора необходимо повернуть регулирующий вентиль на редукторе по часовой стрелке. Для уменьшения -соответственно против часовой стрелки.

4.2.5 Включить кнопку «Сеть» на лицевой панели блока хроматографа справа внизу. На панели управления хроматографа должна загореться надпись ВРЕМЯ ЭТАПА, красная лампочка ДОПУСК и зеленая лампочка ПИТАНИЕ.

4.2.6. Включить кнопку СЕТЬ на лицевой панели генератора водорода, должна загореться зеленая лампочка. На манометре генератора водорода должно быть давление 1,5 кгс/см².

4.2.7 Включить кнопку СЕТЬ на лицевой панели компрессора, должна загореться красная лампочка. На манометре компрессора должно быть давление 1,8-2 кгс/см² .

4.3 Порядок продувки хроматографа

4.3.1. На рабочем столе, в правом нижнем углу курсором мыши выбрать ярлык  «Панель запуска Хроматэк Аналитик 2». Откроется окно «Хроматэк Аналитик 2».

4.3.2. В окне «Хроматэк Аналитик 2» курсором мыши выбираем «Хроматэк Прибор». Строка «Хроматэк Прибор» выделиться цветом и напротив надписи появиться окно «Запуск».

4.3.3. Переводим курсор мыши в окно «Запуск». Окно выделиться цветом и нажатием левой клавиши мыши открываем его. На экране появится два окна: большое «Хроматэк Прибор» и малое «Выбор проекта».

4.3.4 В окне «Выбор проекта» курсором мыши выбираем строку «ТМ… С:\ Dokuments and Settings \ …» , строка выделится цветом, наводим курсор мыши на кнопку  и левой клавишей мыши выбираем ее. Появится окно синхронизация с прибором которое исчезнет после установления синхронизации с прибором и на цифровом индикаторе хроматографа время этапа обнулится.

4.3.5. В окне «ТМ- … Хроматэк Прибор» откроется окно «Ионол-Кристалл 5000…» с текущими режимами по температуре колонок и испарителей, расходами газов и давлениями.

4.3.6. В окне «ТМ-- … Хроматэк Прибор» курсором мыши выбираем ярлык  «Передать выбранную методику в подключенный прибор». Открывается окно «Передача метода» с заданными методиками.

4.3.7. В окне «Передача метода» курсором мыши выбираем методику «Продувка». Выбранная методика выделится цветом. Курсором мыши выбираем кнопку 

В окне «ТМ-- … Хроматэк Прибор» появится окно «Ионол-Кристалл 5000…» с параметрами методики. На цифровом индикаторе хроматографа время этапа обнулится, хроматограф включится (Щелчок и характерный шум прибора )

О выходе хроматографа на режим сигнализирует: в низу окна «ТМ-- … Хроматэк Прибор» надпись «Готовность», а на панели управления хроматографа загорится зеленый огонек «Готов»..

Продувка окончена.