ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА 5 ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПЛОТНОСТИ, ПОРИСТОСТИ СФОРМОВАННЫХ И СПЕЧЕННЫХ ПОРОШКОВЫХ МАТЕРИАЛОВ

Цельработы

Определить плотность и пористость изделий, а также оценить величину открытой пористости, применяя расчетный и гидростатический метод.

Задачиработы

Изучение теоретических основ определения плотности и пористости; экспериментальное их определение расчетным и гидростатическим методами; оценка влияния технологических параметров на итоговые значения плотности и пористости спеченных изделий.

Краткиетеоретическиесведения

Определение плотности в порошковой металлургии сопровождает практически все исследования, связанные с установлением любых закономерностей или определением физико-механических свойств, являясь одним из основных методов контроля готовых изделий. Это объясняется тем, что свойства спеченных материалов в значительной степени зависят от их относительной плотности.

Определение плотности и пористости сформованных и спеченных изделий (кроме твердосплавных) регламентировано ГОСТ 18898-89 и предусматривает применение расчетного и гидростатического методов. Для твердых сплавов плотность определяют по ГОСТ 20018-74 гидростатическим методом, а пористость – по ГОСТ 9391-80 металлографическим. Определяют эти характеристики при комнатной температуре, если не оговорены другие условия. Перед проведением испытаний изделие (заготовку, образец) необходимо очистить от загрязнений и осмотреть визуально для определения качества поверхности. Изделия, имеющие трещины, раковины, сколы и скрашивающиеся кромки, к испытаниям не допускаются. Испытания проводят не менее чем на трех образцах.

Расчетный метод

Этот метод, предусматривающий измерение объема и массы изделия, допускается применять только в том случае, когда изделие имеет простую геометрическую форму. Линейные размеры, по которым рассчитывают объем, замеряют измерительным инструментом (микрометром, штангенцирку-

ЛАБ. Р. 5 ОПР-Е ПЛОТНОСТИ, ПОРИСТОСТИ СФОРМОВАННЫХ И СПЕЧЕННЫХ ПОРОШКОВЫХ МАТЕРИАЛОВ

Краткие теоретические сведения

лем и др.) с точностью до ±0,001 мм. Массу изделия определяют взвешиванием на воздухе с погрешностью не более 0,01 %. Плотность изделий (расчетную) γр, г/см3, вычисляют делением массы изделия, г, на его объем, см3. Допустимое расхождение результатов анализа не должно превышать 5 %.

Важно также знать относительную плотность изделияγ отн, представляющую собой выраженное в процентах отношение расчетной плотности изделий к плотности, которую имело бы беспористое (компактное) изделие:

γотн = (γр/γк)·100.

Общую пористость П, %, вычисляют как П1 = 100 – γотн, гдеγотн – относительная плотность изделия, %.

Гидростатический метод

Этот метод является более универсальным, поскольку позволяет определить плотность изделия сложной и даже неправильной формы, а также оценить величину открытой (т.е. сообщающейся с поверхностью изделия) пористости (при общей пористости > 10 %).

Для определения плотности изделие взвешивают на воздухе на лабораторных весах с погрешностью не более 0,01 %. После этого поверхностные поры изделия закрывают путем обработки (пропитки) его в расплавленном парафине или покрывая его поверхность тонким слоем вазелина или лака. Изделие снова взвешивают, сначала на воздухе, а затем в воде. При взвешивании в воде не допускается образования пузырьков воздуха на поверхности изделия. При их появлении массу изделия не фиксируют, его вынимают из воды, сушат, подвергают повторной обработке с целью закрытия пор и снова взвешивают на воздухе и в воде. Плотностьγ вычисляют, деля массу необр а- ботанного изделия m1 на его объем, рассчитанный по формуле

V = (m2 – m3)/γв,

где m2, m3 – суммарная масса подвеса и обработанного изделия, соответственно, на воздухе и в воде, г;γ в – плотность дистиллированной воды при температуре испытания, г/см3.

Образец и вода должны иметь температуру от +15 до +30 оС.

Для определения объема образца V можно воспользоваться пикнометром с дистиллированной водой. Сначала на лабораторных весах взвешивают (вместе или раздельно) образец с закрытыми поверхностными порами и пикнометр, наполненный водой до риски или до отверстия в пробке. Затем часть воды из пикнометра удаляют, помещают туда образец, встряхивают пикнометр для отрыва пузырьков воздуха и доводят уровень воды до риски или до отверстия в пробке. После этого пикнометр с образцом снова взвешивают. Объем рассчитывают по формуле

ЛАБ. Р. 5 ОПР-Е ПЛОТНОСТИ, ПОРИСТОСТИ СФОРМОВАННЫХ И СПЕЧЕННЫХ ПОРОШКОВЫХ МАТЕРИАЛОВ

Краткие теоретические сведения

V = (m4 – m5)/ γв,

где m4 – суммарная масса обработанного образца и пикнометра, заполненного водой до риски или отверстия в пробке, г; m5 – масса пикнометра с образцом и водой, г.

Для определения открытой пористости образец взвешивают m1 на воздухе на лабораторных весах. Затем его пропитывают жидкостью (дегазированным или обычным индустриальным маслом, ксилолом, бензиловым спиртом или дистиллированной водой), выбор которой зависит от материала и размера пор анализируемого образца. Пропитанный жидкостью образец взвешивают m6 на воздухе. Открытую пористость П2, %, вычисляют по формуле

П2 = [(m6 – m1)100/γжV,

где γж – плотность пропитывающей жидкости, г/см3; V – объем образца, см3. Результат записывают с точностью до 0,1 %.

Закрытую пористость П3 вычисляют как разность между общей П и открытой П2 пористостями изделия (образца): П3 = П1 – П2.

При определении гидростатическим методом плотности твердосплавного изделия образец (объемом > 0,5 см3 и массой < 200 г) взвешивают на воздухе с погрешностью < 0,001 г. После чего его подвешивают на нити или проволоке из некорродирующего материала (диаметром < 0,25 мм) или помещают в корзинку и погружают в сосуд с дистиллированной водой. На о б- разце и нити не должно быть пузырьков воздуха. Образец взвешивают в воде с такой же погрешностью, что и на воздухе. Плотность образца рассчитывают по формуле

γ = m1γв /(m1 – m2),

где m1, m2 – масса образца, взвешенного, соответственно, на воздухе и в воде, г; γв – плотность воды, г/см3.

Отличие этого метода от описанного выше состоит в том, что поверхность образца ничем не покрывается, поскольку в твердом сплаве уровень пористости очень низкий (< 0,2 %) и вся пористость закрытая.

Металлографический метод

Пористость твердосплавных изделий определяют на металлографическом микроскопе. Подготовленные образцы не должны иметь следов шлифования, полирования или выкрашивания структурных составляющих. Шлиф изготовляют по поперечному сечению (излому) целого изделия или части его площадью < 2 см2.

ЛАБ. Р. 5 ОПР-Е ПЛОТНОСТИ, ПОРИСТОСТИ СФОРМОВАННЫХ И СПЕЧЕННЫХ ПОРОШКОВЫХ МАТЕРИАЛОВ

Описаниелабораторнойустановки

1. Комплект химической лабораторной посуды.

2. Весы лабораторные SPU 202 OHAUS, 0,2–200 г, ±0,01–0,02 г.

3. Пикнометр.

4. Штангенциркуль, микрометр.

Порядоквыполненияработы

1.Используя расчетный метод, определитьγ р, γк, γотн, а также общую пористость эталонных изделий.

2.Определить плотность и пористость тех же изделий, а также оце-

нить величину открытой (т.е. сообщающейся с поверхностью изделия) пористости, применяя гидростатический метод.

3.Оценить полученные двумя способами значения плотности и пористости, сделать выводы.

4.Применяя гидростатический метод, измерить плотность твердо-

сплавного образца 5. Результаты измерений и расчетов свести в таблицу.

Требованиякотчету

В отчете должен быть изложен следующий материал:

1. Описание теоретических основ и методов определения общей и открытой пористости.

3.Результаты эксперимента в виде сводной таблицы.

4.Анализ и обсуждение полученных результатов измерений.

5.Оформление отчета должно соответствовать СТО СФУ 4.2-07-2008.

Контрольныевопросыизадания

1.Что такое пористость порошкового изделия?

2.Каковы преимущества и недостатки расчетного метода определения

пористости?

3.Дать определения общей, открытой и закрытой пористости.

4.В чем заключается сущность гидростатического метода определе-

ния пористости?

5. В каких случаях применяется металлографический метод определения пористости и почему?