
- •Хроматографические методы в лабораторном практикуме Методические указания для студентов
- •04.03.01 – Химия (академический бакалавриат)
- •Содержание введение………………………………………………………………………...4
- •Введение
- •1 Жидкостно адсорбционная хроматография
- •1.1. Степень адсорбции и строение веществ
- •1.2. Выбор адсорбента
- •1.3. Выбор элюента
- •Растворители и адсорбенты, наиболее часто применяемые в жидкостной адсорбционной хроматографии
- •1.4. Техника эксперимента
- •2 Практические работы
- •2.1. Определение активности окиси алюминия
- •Активность Al2o3 по Брокману
- •2.2. Определение качественного состава смеси красителей
- •2.3. Разделение смеси красителей
- •Контрольные вопросы
- •Литература
- •Приложение Формулы красителей
2.3. Разделение смеси красителей
с помощью колоночной хроматографии
Идентифицированную в предыдущем опыте смесь красителей подвергают разделению на индивидуальные компоненты с помощью колоночной хроматографии на силикагеле. Заполнение колонки, представляющей собой бюретку, проводят любым из описанных способов (см. раздел 2.4.2). В "мокром" способе в качестве растворителя используют хлороформ или другой неполярный компонент элюирующей смеси. В заполненную колонку вливают раствор красителей, открывают кран и дают этому раствору впитаться. Затем добавляют элюент (состав подобран заранее с помощью ТСХ). Элюирование проводят до тех пор, пока из колонки не выйдут индивидуальные красители (отдельные окрашенные зоны). Элюат собираем в отдельные заранее подготовленные и пронумерованные приемники. Если "снятие" с колонки второго компонента затруднительно, то после выхода первого можно увеличить полярность элюента, повышая долю полярного компонента (можно и до 100%). Для подтверждения степени чистоты полученных фракций можно воспользоваться ТСХ.
Контрольные вопросы
1. В чем заключается метод хроматографии?
2. Кем впервые был разработан этот метод?
3. Функции неподвижной фазы.
4. Как различаются виды хроматографии по агрегатному состоянию подвижной фазы, по природе сорбента?
5. Для каких целей используют хроматографию?
6. От чего зависит степень адсорбции на полярных адсорбентах?
7. Какие адсорбенты используют для хроматографии?
8. Требования, предъявляемые к адсорбентам.
9. Для каких целей используют колоночную хроматографию? Способы заполнения хроматографических колонок.
10. Техника выполнения колоночной хроматографии.
11. Как повысить элюотропную способность растворителя?
12. Для каких целей используют тонкослойную хроматографию (ТСХ)
13. Что такое проявитель и для чего он используется? Какие проявители вам известны?
14. Что такое Rf?
15. Техника выполнения ТСХ.
16. Как определить активность Al2O3?
Литература
Гордон А., Форд Р. Спутник химика. М.: Мир, 1976. С. 380-415.
Органикум. Ч.1. М.: Мир, 1979. С. 100-105.
Лабораторные работы по органической химии / Под ред. О.Ф.Гинзбурга, Л.А. Петрова. М.: Высшая школа, 1982. С. 44-66.
Хроматография. Практическое применение метода: В 2 ч. / Под ред. Э.Хефтмана. _ М.: Мир, 1986.
Хроматография в тонких слоях / Под ред. Э.Шталя. М.: Мир, 1965.
Жидкостная колоночная хроматография: В 3 ч. / Под ред. З.Дейла, К.Мацека, Я.Янека. М.: Мир, 1978.
Высокоэффективная тонкослойная хроматография /Под ред. А. Златкиса, Р.Кайзера. М.: Мир, 1980.
Кирхнер. Тонкослойная хроматография: В 2 т. М.: Мир, 1980.
Гроссе Э., Вайсмантель Х. Химия для любознательных: пер. с нем. М.: Химия, 1985. 336 с.
Тяглова Е.В. Исследовательская деятельность учащихся по химии. М. Глобус, 2007.
Айвазов Б.В. Введение в хроматографию.М.:Высшая школа, 1983.
Айвазов Б.В. Практическое руководство по хроматографии.М.:Высшая школа, 1968. 279 с.
Сычев К. С. Практическое руководство по жидкостной хроматографии. М.: Техносфера, 2010. 272 с.
Лурье А. А. Сорбенты и хроматографические носители. М.: Химия, 1972. 320 с.
Аналитическая хроматография / Под ред. В.И. Сакодынского и др. М.: Химия, 1993.
Алесковский В.Б., Бардин В.В., Булатов М.И. Физико-химические методы анализа. Практическое руководство. Л.: Химия, 1988. 376 с.
Ольшанова К.М. Практикум по хроматографическому анализу. М.: Высш. школа, 1970. 312 с.