- •Хроматографические методы в лабораторном практикуме Методические указания для студентов
- •04.03.01 – Химия (академический бакалавриат)
- •Содержание введение………………………………………………………………………...4
- •Введение
- •1 Жидкостно адсорбционная хроматография
- •1.1. Степень адсорбции и строение веществ
- •1.2. Выбор адсорбента
- •1.3. Выбор элюента
- •Растворители и адсорбенты, наиболее часто применяемые в жидкостной адсорбционной хроматографии
- •1.4. Техника эксперимента
- •2 Практические работы
- •2.1. Определение активности окиси алюминия
- •Активность Al2o3 по Брокману
- •2.2. Определение качественного состава смеси красителей
- •2.3. Разделение смеси красителей
- •Контрольные вопросы
- •Литература
- •Приложение Формулы красителей
1.3. Выбор элюента
Правильный выбор элюента (растворителя или смеси растворителей) в адсорбционной хроматографии имеет существенное значение и тесно связан как с природой выбранного адсорбента, так и со свойствами компонентов анализируемой смеси. Нет единой зависимости между свойствами растворителя (диэлектрической проницаемостью, дипольным моментом и т д.) и его элюирующей способностью, а также растворимостью соединения и его способностью адсорбироваться. Тем не менее, существует экспериментально выявленный элюотропный ряд растворителей, в котором наиболее часто применяемые в хроматографии растворители расположены в порядке возрастания десорбирующей (элюирующей) способности (табл. 2).
В случае бинарных смесей растворителей добавление небольшого количества одного растворителя (0-40% смеси) к другому, менее полярному приводит к резкому возрастанию элюирующей способности смеси. Этот эффект усиливается по мере продвижения вниз в приведенных элюотропных рядах, однако в том же порядке ухудшается смешиваемость растворителей в бинарных смесях. [1]
Таблица 2
Элюотропные серии растворителей для различных адсорбентов
Для окиси алюминия
Пентан
Петролейный эфир
Гексан
Циклогексан
Четыреххлористый углерод
Толуол
Бензол
Диэтиловый эфир
Хлороформ
Тетрагидрофуран
(Ацетон)
Диоксандрофуран
Этилацетат
2-Пропанол
1-Пропанол
Этанол
Метанол
Уксусная кислота
Для силикагеля
Циклогексан
Гептан
Пентан
Четыреххлористый углерод
Толуол
Бензол
Хлороформ
Диэтиловый эфир
Этилацетат
Этанол
Вода
Ацетон
Уксусная кислота
Метанол
Для активированного угля (неполярного)
Вода
Метанол
Этанол
Ацетон
1-Пропанол
Диэтиловый эфир
Этилацетат
Гексан
Бензол
В таблице 3 приведен список растворителей и адсорбентов, наиболее часто применяемых для разделения растворов смесей веществ методом адсорбционной хроматографии.
Таблица 3
Растворители и адсорбенты, наиболее часто применяемые в жидкостной адсорбционной хроматографии
|
Разделяемые смеси |
Растворители |
Адсорбенты
|
|
Углеводороды |
Пентан, петролейный эфир, бензин, изооктан, хлороформ, четыреххлористый углерод, хлорбензол, этиловый спирт, ацетон |
Активированная окись алюминия, силикагели различных марок, алюмосиликатный катализатор |
|
Галогено- производные |
Пентан, изооктан, петролейный эфир, четыреххлористый углерод |
Силикагели различных марок, активированная окись алюминия |
|
Спирты |
Изопропиловый спирт, диэтиловый эфир, н-бутиловый спирт, хлороформ, диоксан, бензол, петролейный эфир |
Активированный уголь, окись алюминия, силикагель |
|
Альдегиды и кетоны |
Петролейный эфир, бензол. диэтиловый эфир, этиловый спирт |
Окись алюминия, окись кальция |
|
Карбоновые кислоты |
Бензол, петролейный эфир, этиловый спирт, н-гептан, нитропропан, вода (для низших кислот) |
Тальк, активированный уголь, окись алюминия, силикагели |
|
Сложные эфиры |
Петролейный эфир, бензол, диэтиловые эфир, четыреххлористый углерод, хлороформ, н-гексан |
Окись алюминия, силикагели, активированный уголь |
|
Хиноны |
Бензол, н-гексан, этиловый спирт, ацетон, метиловый спирт |
Окись алюминия, кизельгур |
|
Амины, амиды |
Петролейный эфир, бензол, четыреххлористый углерод, диэтиловый эфир |
Силикагели, окись алюминия |
|
Нитро- и нитрозо- соединения |
Бензол, петролейный эфир, хлористый метилен |
Тальк, гидроокись кальция, карбонат кальция, силикагели, окись алюминия |
|
Сульфокислоты |
Вода |
Окись алюминия |
|
Сахара |
Вода, изопропиловый спирт, этиловый спирт, н-бутиловый спирт, диоксан, петролейный эфир, бензол, хлороформ |
Боксит, активированный уголь, силикагели, окись алюминия |
|
Аминокислоты |
Вода, метиловый спирт, водный раствор формальдегида, диэтиловый эфир, раствор фенола, м-крезол, хлороформ |
Активированый уголь, силикагели, окись алюминия, двуокись титана, крахмал |
|
Гетероциклические соединения |
Бутиловый спирт, диэтиловый эфир, хлороформ, петролейный эфир, бензол, этиловый спирт, ацетон, 0,004 н. раствор соляной кислоты, вода, уксусная кислота |
Окись алюминия, гидроокись кальция, крахмал, силикагели, кизельгур, карбонат кальция, сахар, тальк |
|
Алкалоиды |
Вода, бензол, хлороформ, диэтиловый эфир, этиловый спирт, ацетон, раствор фенола |
Окись алюминия, силикагели, фуллерова земля |
|
Витамины |
Петролейный эфир, бензол, вида, этилацетат, этиловый спирт |
Окись алюминия, гидроокись кальция, окись магния |
|
Терпены |
Четыреххлористый углерод, петролейный эфир, гексан, бензол, этиловый спирт, ацетон, метиловый спирт, этилацетат, хлороформ |
Окись алюминия |
|
Сераорганические соединения |
Петролейный эфир, изооктан, спиртбензольная смесь, этиловый спирт, ацетон |
Силикагели, окись алюминия |