
- •Хроматографические методы в лабораторном практикуме Методические указания для студентов
- •04.03.01 – Химия (академический бакалавриат)
- •Содержание введение………………………………………………………………………...4
- •Введение
- •1 Жидкостно адсорбционная хроматография
- •1.1. Степень адсорбции и строение веществ
- •1.2. Выбор адсорбента
- •1.3. Выбор элюента
- •Растворители и адсорбенты, наиболее часто применяемые в жидкостной адсорбционной хроматографии
- •1.4. Техника эксперимента
- •2 Практические работы
- •2.1. Определение активности окиси алюминия
- •Активность Al2o3 по Брокману
- •2.2. Определение качественного состава смеси красителей
- •2.3. Разделение смеси красителей
- •Контрольные вопросы
- •Литература
- •Приложение Формулы красителей
1 Жидкостно адсорбционная хроматография
Неподвижные фазы могут отличаться как по агрегатному состоянию (жидкость или твердые вещества), так и по природе сорбционного взаимодействия с молекулами разделяемой смеси. Неподвижная фаза может:
концентрировать вещество на границе раздела фаз вследствие адсорбции (адсорбционная хроматография);
удерживать вещество вследствие хемосорбции (ионнообменная);
избирательно растворять компоненты смеси (абсорбционная или распределительная);
задерживать одни вещества и пропускать другие в зависимости от размеров и форм их молекул (гель-фильтрация, ситовая или афинная хроматография). [1]
В таблице 1 перечислены основные разновидности хроматографии, классифицированные по характеру подвижной и неподвижной фаз. По технике выполнения и типу аппаратуры различают хроматографию: тонкослойную, бумажную и колоночную. Причем в последнем варианте в настоящее время широко используются различные автоматические приборы (хроматографы).
Таблица 1
Подвижная фаза |
Неподвижная фаза |
Название хроматографического метода |
Экспериментальное оформление |
Газ |
жидкость |
Газожидкостная |
Колоночная, Специальные, приборы – хроматографы |
Твердый адсорбент |
Газоадсорбционная | ||
Жидкость |
Жидкость |
Жидкостно-жидкостная (распределительная) |
Бумажная, тонкослойная, колоночная |
Твердый адсорбент |
Жидкостно-адсорбционная |
Тонкослойная, колоночная | |
Ионообменная смола |
Ионообменная |
Колоночная | |
Гели, молекулярные сита |
Гель-фильтрация, ситовая, афинная |
Колоночная |
В данном методическом пособии не представляется возможным и целесообразным дать характеристику всем видам хроматографического анализа. При необходимости эту информацию можно найти в соответствующих изданиях (см. список литературы).
В лабораторной практике широко используется жидкостно-адсорбционный вид хроматографии, главным преимуществом которого является простота экспериментного оформления. Именно этому методу мы уделим наибольшее внимание.
Таким образом, в случае жидкостно-адсорбционной хроматографии неподвижной фазой является твердый адсорбент, а подвижная фаза представляет собой жидкость или смесь жидкостей. Подвижную фазу, в потоке которой перемещается разделяемая смесь, называют элюентом, а раствор, выходящий из слоя неподвижной фазы и содержащий растворенные компоненты смеси - элюатом. [2]
На рис. 1 схематически изображено хроматографическое разделение: порция смеси веществ (А, Б, В), введенная в колонку, при промывании колонки элюентом разделяется на зоны. Благодаря меньшему удерживанию сорбентом зона компонента В продвигается быстрее, чем зона компонента Б, которая, в свою очередь, опережает зону компонента А. При этом зоны отдельных компонентов частично размываются вследствие диффузии, и максимальная концентрация наблюдается в середине каждой зоны.
Рис. 1. Стадии хроматографического разделения смеси веществ А, Б, В:
I – начальная, II – промежуточная, III – конечная