6. Учебно-методическое обеспечение самостоятельной работы студентов и оценочные средства для текущего контроля успеваемости, промежуточной аттестации по итогам освоения дисциплин

Контроль за усвоением материала проводится в форме индивидуальных заданий, реферативных работ, коллоквиумов, тестирования, контрольных работ и итогового зачета.

6.1. Программа коллоквиумов

Тема 1. Хромато-масс-спектрометрия в исследовании состава углеводородов и гетероатомных соединений нефти.

1. Методы ионизации анализируемого вещества в масс-спектрометрии.

2. Типы ионов, образующихся в результате воздействия электронным ударом на молекулы вещества.

3. Установление индивидуальности и идентификация насыщенных и ароматических углеводородов нефти методом хромато-масс-спектрометрии.

4. Качественный анализ методом ХМС углеводородов в нефтях, нефтяных фракциях и нефтепродуктах.

5. Определение содержания индивидуальных соединений в нефтях, нефтепродуктах, органическом веществе пород, водной и воздушной средах методом ХМС.

6. Воспроизводимость, правильность и предел обнаружения соединений при проведении ХМС анализа.

Тема 2. Высокоэффективная жидкостная хроматографиякак метод идентификации

органических соединений в нефти и нефтепродуктах.

1. Адсорбционная хроматография на силикагеле и оксиде алюминия.

2. Элюотропный ряд, элюирующая сила растворителей.

3. Распределительная нормально - фазовая хроматография, неподвижные и подвижные фазы.

4. Распределительная обращенно - фазовая хроматография с привитыми, нанесенными фазами. Порядок элюирования, элюирующая сила растворителей.

5. Ионообменная хроматография, неподвижные и подвижные фазы, применение.

6. Гель-хроматография, молекулярная эксклюзия, неподвижные и подвижные фазы, применение.

6.2. Практические и лабораторные работы

Практические занятия призваны ознакомить студентов с приборным оформлением метода хромато-масс-спектрометрии и используемой схемой расчета состава индивидуальных соединений; привить и закрепить знания студентов по разделам курса ВЭЖХ, первые навыки самостоятельной работы в подборе сорбентов и растворителей, подготовки образца и проведению анализа на хроматографе ВЭЖХ.

1. Аппаратура для хромато-масс-спектрометрии. Использование метода ХМС для идентификация нефтяных углеводородов, проведения количественного анализа компонентов сложных смесей, а также микропримесей.

2. Аппаратура для высокоэффективной жидкостной хроматографии. Колонки и предколонки, фильтры. Детекторы, системы регистрации и обработки данных. Выбор варианта ВЭЖХ для анализа. Подбор и подготовка сорбентов и растворителей.

3. Модифицированные сорбенты, определение адсорбционной активности. Приготовление элюентов. Подготовка пробы. Подготовка колонок.

4. Подбор оптимальных условий и определение параметров хроматографического разделения модельной смеси насыщенных и ароматических углеводородов. Изучение влияния состава элюентов на параметры хроматографического разделения.

5. Анализ нефтепродуктов, выкипающих выше 300^оС, методом нормально- фазовой ВЭЖХ с градиентным вытеснением растворителем. Количественный расчет группового состава образцов.

6. Разделение смеси пигментов, выделенных из нефтей, нефтяных фракций, образцов растительного происхождения методом обращенно - фазовой ВЭЖХ. Идентификация хроматографических фракций.