Реакции обнаружения примесей

Вещество, из которого изготавливается эталонный раствор, называется исходным веществом. При выборе исходного вещества учитывается возможность точного дозирования (отвешивания) и устойчивости при хранении. В некоторых случаях исходное вещество одно, а при растворении получают другое.

Основной реактив – тот, с помощью которого непосредственно определяется примесь. Для увеличения чувствительности используют определенную среду. При этом, чаще всего, эффекты в эталонном растворе и исследуемом образце будут несколько отличаться и могут отличаться от эффекта той же реакции при определении подлинности препаратов содержащих тот же ион.

Реакция обнаружения примеси хлорид-ионов

NaCl + AgNO₃ ^HNO3 AgCl + NaNO₃

Исходное вещество – натрия хлорид; основной реактив – раствор нитрата серебра; среда – разведенная азотная кислота. При этом в эталоне наблюдают хорошо заметную муть, а в исследуемом растворе в зависимости от концентрации – белый творожистый осадок, белую муть или опалесценцию, которые не исчезают от добавления азотной кислоты и легко исчезают от добавления раствора аммиака.

Реакция обнаружения примеси сульфат-ионов

K₂SO₄ + BaCl₂ ^HCl 2KCl + BaSO₄↓

Исходное вещество – сульфат калия; основной реактив – раствор хлорида бария; среда – разведенная хлороводородная кислота. В эталоне наблюдают заметную муть, в исследуемом растворе – белый осадок или муть, не исчезающий при добавлении соляной кислоты.

Реакции обнаружения ионов аммония

1. NH₄Cl + 2K₂[HgI₄] + 2KOH→[NH₂(HgI)₂]I↓ + 5KI + KCl + 2H₂O

Исходное вещество – хлорид аммония; основной реактив – реактив Несслера (щелочной раствор терайодмеркурата калия). В эталоне – ясное желтое окрашивание, в исследуемом растворе – желтое окрашивание или желто-бурый осадок. Данный способ определения примеси примерно в 10 раз чувствительнее следующего.

2. NH₄Cl + NaOH→NH₃ ↑ + NaCl + H₂O

Исходное вещество – хлорид аммония; основной реактив – раствор гидроксида натрия.

Выделяющийся газообразный аммиак обнаруживается по запаху, посинению красной лакмусовой бумажки.

Реакция обнаружения ионов кальция

CaCO₃ + 2HCl CaCl₂ + H₂O + CO₂

CaCl₂ + (NH₄)₂C₂O₄ ^NH₄^{OH, NH}₄^Cl CaC₂O₄↓ + 2NH₄Cl

При выборе исходного вещества учитывают точность отвешивания и постоянство веса при хранении. Хлорид кальция очень гигроскопичен и расплывается на воздухе, поэтому он не может быть использован в качестве исходного вещества.

Исходное вещество – карбонат кальция, при приготовлении эталонного раствора навеску предварительно растворяют разведенной хлороводородной кислоте получая хлорид кальция; основной реактив – раствор оксалата аммония. В эталоне при добавлении основного реагента наблюдают хорошо заметную муть. В исследуемом растворе – белую муть или белый кристаллический осадок, которые не исчезают от добавления уксусной кислоты, но легко исчезает при добавлении минеральных кислот.

Реакции обнаружения ионов железа (II и III)

Исходное вещество – железо-аммонийные квасцы NH₄Fe(SO₄)₂·12H₂O (Fe³⁺). Среда – раствор аммиака. Основной реактив – сульфосалициловая кислота:

В эталоне наблюдают ясное желтое окрашивание, в исследуемом растворе – коричнево-красное или желтое окрашивание.

При добавлении основного реактива образуются феррилсульфосалицилатные комплексы следующего состава: + Fe³⁺