Добавил:
Upload Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:
ЛЕКЦИЯ физические методы анализа.doc
Скачиваний:
241
Добавлен:
24.03.2016
Размер:
229.89 Кб
Скачать

Вязкость (внутреннее трение)

Вязкость свойство текучих тел оказывать сопротивление перемещению одной их части относительно другой.

Виды вязкости:

  • Динамическая

  • Кинематическая

  • Относительная – отношение вязкости исследуемой жидкости к вязкости другой жидкости:

ηотн = ηх / ηо = tx ρx/ tо ρо

ηх , ηо – вязкости исследуемой и стандартной жидкости

tx , tо – время истекания исследуемой и стандартной жидкостей

ρx , ρо – плотности соответствующих жидкостей

  • Удельная

  • Приведенная

  • Характеристическая

Определение вязкости проводится на различного типа вискозиметрах – капиллярные, ротационные и вискозиметры с падающим шариком. Для оценки качества жидких препаратов, имеющих вязкую консистенцию (вазелиновое масло, глицерин), обычно определяют относительную вязкость.

Кислотность, щёлочность, рН (ГФ XI, вып. 1, с. 113).

Определённую информацию о степени чистоты лекарственных средств даёт значение рН растворов. По этому показателю можно судить о наличии примесей кислотного или основного характера.

Определение осуществляется несколькими способами:

  • По изменению окраски кислотно-основных индикаторов (приблизительное значение рН).

  • Тириметрически методом кислотно-основного титрования (количественно)

Индикаторы, как известно, являются электролитами, существующими в двух таутомерных формах. В зависимости от концентрации водородных ионов (значении рН среды) преобладает одна из этих форм, обуславливающая определённую окраску раствора. Однако, окраска индикатора указывает только на то, что рН раствора находится в пределах, где доминирует одна из форм индикатора, но не указывает истинного значения.

Например, примесь минеральных кислот в кислоте борной определяют с помощью метилового красного, который не изменяет окраски от действия слабой кислоты борной, но розовеет при наличии в ней примесей минеральных кислот.

В некоторых случаях содержание примесей основного или кислотного характера оценивают количественно.

Например, для установления допустимой примеси муравьиной кислоты, образующейся при хранении раствора формальдегида, проводят её алкалиметрическое определение. Данной примеси должно быть в препарате не более 0,2 %.

В большинстве случаев для характеристи кислотности или основности растворов в НД на лекарственные вещества вводится раздел –

  • Определение рН.

Готовят растворы определённой концентрации по ФС, в которой указан интервал значений величины рН.

Например, для 5 % раствора сульфацила натрия - рН 8,5-9,5.

В промышленном производстве определение рН обязательно для всех инъекционных растворов и субстанций.

В аптеках ежедневно обязательно контролируют рН воды очищенной (5,0-7,0) и всех инъекционных растворов до и после стерилизации.

Несоответствие значения рН требованиям НД может быть свидетельствовать о наличии примесей, более основного или кислого характера, чем само вещество.

Примеси появляются при хранении ЛВ и ЛФ:

  • вследствие гидролиза растворов,

  • под влиянием щёлочности стекла,

  • при взаимодействии с углекислым газом воздуха и т.д.

Способы определения рН растворов

Для определения рН по ГФ XI, вып. 1, с. 113 применяются два метода:

  • потенциометрический (точность 0,1)

  • колориметрический (приблизительное значение).

рН (водородный показатель)

это отрицательный десятичный логарифм активности ионов водорода.

рН = - lg aH+

На практике чаще используют не значения активностей, а значения концентраций ионов водорода и рН находят по формуле

рН = - lg [H+]

Например, [Н+] = 10-2, рН = 2.

Потенциометрический метод – определение рН заключается в измерении ЭДС гальванического элемента, состоящего из двух электродов: индикаторного и электрода сравнения.

Разница ЭДС между этими двумя электродами (потенциал индикаторного электрода) определяется активностью ионов водорода в исследуемом растворе, а потенциал электрода сравнения (или стандартного электрода) известен.

В качестве индикаторных электродов ГФ XI рекомендует применять стеклянный (чаще других) и хингидронный электроды, редко допускаются использование водородного электрода.

На практике расчёты при определении рН не производятся, т.к. шкала лабораторных рН-метров градуирована в величинах рН.

Для измерения рН применяют потенциометры, рН-метры, иономеры.

Колориметрический метод измерения рН основан на применении индикаторов, которые изменяют свою окраску в зависимости от активности ионов водорода в определенном интервале рН (переходят в таутамерную форму).

Для определения готовят серию (шкалу) стандартных буферных растворов (5-6) с интервалом 0,2 рН или 0,1 рН. К равному объёму исследуемого и всех буферных растворов шкалы, прибавляют одинаковый объём раствора индикатора и сравнивают окраску. Значение рН равного по окраске буферного раствора соответствует рН исследуемого раствора.

Точному определению предшествует приблизительное определение рН с помощью индикаторной бумаги или индикатора, обладающего широкой областью перехода. Подбирается индикатор так, чтобы предполагаемая величина рН попала в центральную часть интервала перехода окраски индикатора и серии стандартных буферных растворов.

Достоинство метода:

  • дает меньшую точность, но не требует применения прибора.

Недостатки метода:

  • определение проводится визуально и может присутствовать ошибка, связанная с субъективным характером выбора;

  • невозможно его применение в окрашенных и мутных растворах, в присутствии окислителей или восстановителей, других веществ, способных вступать во взаимодействие с индикатором.

ОФС ГФ XII «Ионометрия» описано определение концентрации ионов в растворе с помощью ионселективных электродов, при этом потенциометрическое определение рН является частным случаем определения концентрации ионов.

Области применения в фарм анализе:

  1. установление подлинности веществ

  2. определение чистоты