Лекция № 4

Фильтрование, центрифугирование.

Химические реактивы, их классификация, правила хранения, техника безопасности при обращении. Методы очистки реактивов. Дистиллятор, принцип действия и правила работы.

Весы: аптечные, технохимические, торсионные,

аналитические и электронные. Правила взвешивания.

Фильтрование используется для механического отделения твердой фазы от жидкой или газообразной фаз. Перед фильтрованием целесообразно провести декантацию, т.е. промывку осадка путем его разбавления и последующим сливом растворителя над осевшим осадком. На эффективность фильтрования, которая характеризуется скоростью стекания фильтрата и полнотой отделения осадка от жидкой фазы, влияют следующие факторы:

- размер пор фильтра,

- соотношение между размерами пор фильтра и размерами частиц осадка,

- площадь фильтрующей поверхности,

- характер осадка,

- разность давлений по обе стороны фильтра,

- вязкость жидкой фазы, зависящая от температуры и концентрации

растворенного вещества.

Фильтрующие материалы разделяются на сыпучие и простые, неорганические и органические. В лабораториях чаще всего применяют уже готовые фильтрующие материалы: бумагу, ткани, пористое стекло и т.п. Реже в качестве фильтров применяют сыпучие материалы: кварцевый песок, карборунд с различными по диаметру зернами, если целью фильтрования является получение прозрачного фильтрата, а не осадка. Фильтрующие материалы различаются размерами пор( в микронах):

волосяные сита до 33 мк

стеклянные пористые фильтры 5-100 мк

фильтровальная бумага обыкновенная 2-5 мк

фильтровальная бумага плотная 0,8-1,7 мк

фарфоровые или глиняные фильтры 0,2-0,5 мк

пергамент 0,021-0,026 мк

ультрафильтры 0,001-0,005 мк

Самым распространенным материалом, применяемым в лаборатории для фильтрования, является фильтровальная бумага. От обычной бумаги она отличается тем, что не проклеивается и изготавливается из более чистого материала. Фильтровальная бумага бывает обычная и беззольная. Последняя при прокаливании дает незначительное количество золы(0,0001-0,0002 г) при сжигании одного фильтра среднего размера и поэтому используется в точных аналитических работах – осадок прокаливают вместе с фильтром, масса золы которого не влияет на результаты анализа.

Беззольные фильтры различают также по степени плотности:

-фильтр «черная» (или красная) лента - наименее плотный фильтр, предназначен для отделения студенистых осадков, например, гидроксидов свинца и аллюминия

-фильтр «белая лента» - имеет среднюю плотность и предназначен для отделения большинства кристаллических осадков;

- фильтр «синяя лента» - наибольшая плотность(наименьшая скорость фильтрования), используется для фильтрации от мелкодисперсных кристаллических осадков (BaSO₄, CaCrO₄). Эти фильтры называют еще баритовыми.

При проведении количественного анализа на стадии фильтрования в каждой методике обязательно указывается плотность используемого фильтра. Из фильтровальной бумаги делают простые и складчатые фильтры.

Простые фильтры используют в том случае, когда осадок нужен для дальнейшей работы. Осадок должен занимать от одной трети до половины объема фильтра. Изготавливают простой фильтр из куска фильтровальной бумаги, складывая его вчетверо и округляя концы ножницами. Далее подгоняют фильтр по размеру стеклянной воронки – по высоте и по углу. Беззольные фильтры не требуют округления, а подгоняют их также по высоте и углу.

Складчатые фильтры применяются в том случае, когда отделяемый

осадок не нужен, а скорость фильтрования должна быть большой. Для получения складчатого фильтра вначале поступают так, как для получения простого. Затем, разогнув его после округления краев(фильтр сложен пополам) складывают гармошкой так, чтобы каждая долька быламравна одной шестой или одной третьей четвертушки фильтра.

Правила фильтрования. Фильтрование при комнатной температуре и атмосферном давлении проводят в стеклянных воронках, которые вставляют в кольцо штатива и под нее ставят стакан для фильтрата. Носик воронки должен немного входить в стакан и прикасаться к его стенке. Конец трубки должен быть на достаточной высоте от дна стакана, чтобы при наполнении стакана фильтратом трубка воронки не оказалась погруженной в жидкость.

В воронку вставляют фильтр такого диаметра, чтобы его края были ниже краев воронки на 0,5-1,0 см, смачивают фильтр водой из промывалки и прижимают пальцем плотно к стеклу. Наливают воду на фильтр, фильтрат должен заполнить всю трубку воронки. Если этого не происходит, то заполняют воронку водой, зажимают нижний конец воронки пальцем, осторожно отодвигают в одном месте фильтр от стекла, дают возможность воздушному пузырю подняться вверх и снова прижимают фильтр к стеклу. Трубка воронки заполняется водой и столбик жидкости в трубке своим весом производит некоторое отсасывание фильтрата - фильтрование ускоряется.

Промывание осадков.

Промывание осадков необходимо для удаления из него адсорбированных примесей и остатков маточного раствора. При промывании осадков существенное значение имеет вопрос о том, чем промывать. При решении вопроса обычно рассматривают следующие случаи:

1. Промывание раствором осадителя. Применяется для уменьшения потерь осадка за счет его частичного растворения промывающей жидкостью, для этого в промывающую жидкость добавляют ион-осадитель( например сульфат-ион при осаждении кальция или бария).

2. Промывание раствором электролита (особо важно, когда в роли осадка выступают биологические объекты). При промывании многих осадков водой наблюдается процесс пептизации осадка, т.е. переход его в коллоидный раствор и связанное с этим прохождение частиц осадка через фильтр. Для того, чтобы избежать этого нежелательного явления, необходимо промывать осадки не чистой водой, а разбавленным раствором электролита. В случае осадков биологической природы, (клетки, клеточные органеллы, молекулы) промывка осадка осуществляется либо буферными растворами, либо специальными солевыми растворами. Отметим, что в случае биологических осадков вода может играть роль как денатурирующего, так и коагулирующего агента.

3. Промывание веществами, подавляющими гидролиз. При промывании осадков водой может наблюдаться процесс гидролиза, что ведет к увеличению растворимости осадка, либо сам осадок будет менять свою химическую формулу. Для предотвращения гидролиза промывание ведут веществами, подавляющими гидролиз (это либо растворы кислот, либо растворы щелочей)

Если осадок не нужен, то фильтруемый раствор наливают на фильтр осторожно, не взмучивая его, используя для этого стеклянную палочку. Сам фильтр может быть складчатым(для ускорения процесса фильтрования).

Если осадок является конечной целью анализа, то применяют операцию перенесение осадка на фильтр. Чтобы перенести весь осадок на фильтр, наливают в стакан промывную жидкость, взбалтывают ее, и , не давая осадку осесть, переливают с осадком на фильтр до тех пор, пока на фильтре не окажется почти весь осадок. Частицы осадка, оставшиеся на дне стакана, удаляют следующим образом. Вынимают стеклянную палочку из стакана и кладут ее на него так, чтобы она легла под носиком стакана, выдаваясь наружу у носика на 3-4 см. Затем берут стакан в левую руку, прижимая палочку к нему левым указательным пальцем, и наклоняют стакан над воронкой так, чтобы жидкость стекала не разбрызгиваясь. В правую руку берут промывалку и направляют струю промывной жидкости на стенки и дно стакан, смывая на фильтр частицы осадка. Следить за заполнением воронки – не допускать ее переполнения. Для более тщательного перенесения осадка можно протереть дно и стенки стакана смоченным в промывной жидкости обеззоленным фильтром.

Горячее фильтрование используется, например, при перекристаллизации, когда при повышенной температуре получают концентрированный раствор, а после фильтрации и охлаждении до комнатной температуры происходит кристаллизация конечного продукта.

Промывание декантацией. Направляют струю промывной жидкости из промывалки так, чтобы она смывала со стенок стакана приставшие к ней частицы осадка, взмучивают осадок, перемешивают палочкрй и дают осадку отстояться. Когда жидкость станет прозрачной, ее переносят на фильтр, приливают в стакан новую порцию промывной жидкости и весь процесс повторяют 3-4 раза.

Промывание осадка на фильтре. Эта операция состоит в отмывании осадка от избытка одного из компонентов протекающей химической реакции осаждения. Например, для количественного определения сульфатов используют хлорид бария, дающего с сульфат-ионами нерастворимый осадок сульфата бария. Хлорид бария берут в избытке, поэтому полученный

осадок отмывают от избытка ионов бария. Полноту отмывания определяют по качественной реакции фильтрата на содержание ионов бария – действие на него водорастворимого сульфата. Если осадок образовался, то промывание повторяют 2-3 раза и снова проверяют полноту промывания.

Практическая работа.

В стакан вместимостью 400 мл поместить 100 мл 2% раствора нитрата свинца Pb(NO₃)₂. Аккуратно по стенке при одновременном непрерывном перемешивании раствора стеклянной палочкой прилейте 50 мл 5% раствора сульфата натрия Na₂SO₄.Выпавшему осадку сульфата свинца PbSO₄ дать отстояться и профильтровать через простой фильтр, соблюдая все правила фильтрования. Промыть осадок 3 раза декантацией, перенести на фильтр и промыть 5 раз на фильтре. Осадок промывать дистиллированной водой.

Фильтрование под вакуумом. Иначе называют отсасыванием. Применяется для ускорения процесса фильтрования. Для этого к водоструйному насосу присоединяют сначала предохранительную склянку, а затем колбу Бунзена. В колбу Бунзена вставляют воронку Бюхнера или тигли для фильтрования(т.н. фильтры Шотта или тигли Гуча).

Воронки Бюхнера это фарфоровые воронки с сетчатым дном и с резиновой пробкой, подобранной по размеру колбы Бунзена. На сетчатое дно воронки кладут один или два кружка фильтровальной бумаги.

Фильтры Шотта применяют при гравиметрическом анализе, когда осадок нельзя прокаливать, а можно только высушивать. Эти фильтры представляют собой стеклянный тигель с пористым дном(четыре размера пористости), как и воронки Бюхнера при содействии резиновых пробок с отверстиями вставляются в колбу Бунзена.

Прежде чем приступить к фильтрованию, включают водоструйный насос, наливают из промывалки немного дистиллированной воды на фильтр и прижимают края фильтра ко дну воронки. При работающем насосе не должен возникать свистящий звук, указывающий на неплотно пригнанный фильтр. Основные правила фильтрования:

- осадок не должен переполнять воронку;

- фильтрат, собирающийся в колбе Бунзена, ни в коем случае не должен доходить до отростка, соединяющего колбу с предохранительной склянкой; если фильтрата набралось много, фильтрование прекращают, опоражнивают колбу Бунзена и только после этого возобновляют работу;

- при неожиданном понижении давления воды в водопроводе происходит переброс воды в предохранительную склянку; тогда нужно отсоединить систему от водоструйного насоса, вылить воду и снова присоединить к насосу колбу Бунзена.

Тигли Гуча - фарфоровые или платиновые тигли, имеющие сетчатое дно, на которое накладывают асбестовые фильтры, которые представляют собой обработанное и высушенное при определенных условиях асбестовое волокно

Центрифугирование.

Для отделения осадка от раствора часто применяют центрифугу. Это прибор, в котором используется центробежная сила, которая заставляет более плотные частицы осадка от центра вращения перемещаться к ее переферии. В лабораторной практике используются как ручные, так и электрические центрифуги. Последние находят большее применение благодаря высоким скоростям вращения(до 3000 об\мин). Обычно центрифуги имеют от 4 до 16 гнезд для пробирок. Отделение осадков на центрифуге проводят с различной скоростью и в различное время в зависимости от характера осадков. Полученный в результате центрифугирования прозрачный раствор (центрифугат) отделяют от осадка, погружая в раствор капилляр пипетки и, медленно наклоняя пробирку, отбирают прозрачный раствор за счет капиллярного эффекта. Когда подъем раствора по капилляру закончится, закрывают верхнее отверстие пипетки пальцем и переносят содержимое пробирки в другую чистую пробирку. Для отделения центрифугата от осадка можно применять отсасывание жидкости капиллярной пипеткой с резиновым колпачком. Для этого воздух из капиллярной пипетки выдувают, вводят пипетку в жидкость и, осторожно ослабляя нажим пальцев на резиновый колпачок, всасывают жидкость в пипетку.

Для промывания осадка промывную жидкость наливают в пробирку с осадком, взбалтывают, центрифугируют и отбирают промывную жидкость с помощью капиллярной пипетки.

Правила работы с центрифугой.

1. Центрифуга должна быть помещена на устойчивом тяжелом столе.

2. Во время центрифугирования крышка центрифуги должна быть плотно закрыта.

3. Центрифугировать можно только четное количество пробирок, с равным по весу количеством вещества, поставленными одна против другой. При нечетном числе пробирок одну пробирку заполняют дистиллированной водой и эта пробирка выполняет роль недостающей.

4. После выключения центрифуги нужно подождать, пока не закончится вращение, а затем уже открывать крышку.

П р а к т и ч е с к а я р а б о т а

В центрифужную пробирку поместить 5 капель раствора хлорида бария BaCl₂, добавить 5 капель раствора сульфата натрия Na₂SO₄. В другую пробирку поместить 5 капель раствора нитрата свинца Pb(NO₃)₂, добавить 5 капель раствора йодида калия KCI. Пробирки поместить в центрифугу на 2 мин. При скорости 1000 об\мин. Отделить прозрачные растворы пипеткой.

К о н т р о л ь н ы е в о п р о с ы

1. Что такое простая и беззольная фильтровальная бумага?

2. Как различаются беззольные фильтры по степени плотности?

3. Когда применяют простые фильтры?

4. Чем определяется размер простого фильтра?

5. Когда применяют складчатые фильтры?

6. Чем определяется размер складчатого фильтра?

7. Опишите, как нужно правильно вставлять простой фильтр в воронку.

8. Опишите правила переноса жидкости на фильтр

9. Что такое горячее фильтрование?

10. Что такое промывание декантацией?

11. Как перенести на фильтр частицы осадка, приставшие к стенкам стакана?

12. Что представляет собой воронка бюхнера?

13. Зарисуйте схему фильтрования под вакеуумом.

14. Каков порядок окончания фильтрования под вакуумом?

15. Перечислите основные правила работы на центрифуге

16. Как отделить центрифугат от осадка?

17. Как промыть осадок после центрифугировании?

Химические реактивы, их классификация, правила хранения и техника безопасности при обращении. Методы очистки реактивов.

Классификация чистоты реактивов.

«Технические» реактивы содержат много примесей и для работы в лаборатории они непригодны и применяются для подсобных работ – техническая серная кислота для мытья посуды в составе хромовой смеси.

«Чистый» (ч.) реактив: содержание основного вещества – 98%.

«Чистый для анализа» (ч.д.а.): содержание основного вещества 99%., можно использовать для анализа.

«Химически чистый» (х.ч.): высшая степень чистоты, содержание отдельных примесей 10^-3 – 10^-5%%.

Высокочистые вещества – в порядке нарастания чистоты

- «ос.ч.» - особо чистый;

- «в.оч.» - высокой очистки;

- «сп.ч.» - спектрально чистый.

Правила хранения.

На каждом реактиве, поступающем в лабораторию, должна быть этикетка с указанием:

- название вещества и его формула;

- масса реактива;

- номер ГОСТ (госстандарт или отраслевой стандарт);

- квалификация реактива по чистоте;

- номер партии;

- дата изготовления.

По мере надобности реактивы расфасовывают в более мелкую тару, на которой наклеивают обязательно дублирующую этикетку. Запрещается хранить реактивы без этикеток!

Ядовитые вещества хранят в несгораемом шкафу и выдают под расписку, в которой указывается сколько вещества и на какие цели расходуется. Вещества с резким неприятным запахом или образующие ядовитые пары хранят дополнительно к указанному в вытяжном шкафу или в хорошо проветриваемом помещении.

Огнеопасные вещества размешают в металлических ящиках с асбестовой прокладкой. Металлические баллоны вместе с хранящимися в них сжатыми и сжиженными газами хранят на улице и подводку в лаборатории осуществляют с помощью медной трубки.

При подборе пробки для тары учитывают свойства реактивов:

-щелочи и их водные растворы нельзя закупоривать притертыми

стеклянными пробками;

-для предохранения щелочи от действия углекислого газа и влаги, посуду закрывают резиновой пробкой, в которую вставлена хлоркальциевая трубка с твердой натронной известью для поглощения углекислого газа.

Весьма гигроскопичные реактивы, а также вещества, отмеренные в точном количестве, хранят в запаянных стеклянных баллончиках;

промышленность выпускает для приготовления точных растворов фиксаналы, содержащие строго отмеренное количество вещества.

Чувствительные к свету реактивы (бромид или нитрат серебра, перекись водорода) хранят в непрозрачных склянках, обернутых темной бумагой, непроницаемой для света.

Остальные реактивы хранят на стеллажах или узких полках, позволяющих размещать друг за другом две склянки средней величины.

Неорганические вещества расставляют по следующей классификации: простые вещества (металлы и неметаллы), оксиды, основания, соли. Кислоты хранят отдельно. Соли расставляют по катионам, т.е. по металлам, входящим в их состав. Органику удобнее расставлять по алфавиту.

При большом количестве реактивов для быстрого их поиска удобно завести картотеку с указанием места хранения каждого из них (номер шкафа и номер полки).

К о н т р о л ь н ы е в о п р о с ы

1. Запишите цепочку, по которой нарастает чистота реактивов с указанием их краткой записи.

2. Правила хранения ядовитых реактивов.

3. Правила хранения огнеопасных веществ

4. Правила хранения сжатых и сжиженных газов

5. Правила хранения светочувствительных реактивов

6. Правила хранения гигроскопичных веществ

7. Правила хранения кислот

8. Правила хранения щелочей

9. Правило подборки материала для пробок к склянкам с разными реактивами.

10. Порядок расстановки реактивов в шкафах.

11. Как следует переливать реактивы из больших емкостей в меньшие.

12. Дистиллятор. Принцип действия и правила работы.

Правила хранения и пользования реактивами.

Главное требование к реактиву – это его чистота. Поэтому реактивы необходимо оберегать от загрязнений. Реактив из крупной упаковки следует отсыпать в более мелкую, чтобы каждый раз не открывать крупную. Обязательно сделать соответствующую этикетку.

Если взято слишком много реактива, его остатки лучше пересыпать или перелить в другую, более мелкую тару, обязательно записать и использовать в дальнейшем в первую очередь. При небольшом избытке этот реактив отсыпать или слить в специальную склянку для дальнейшей утилизации.

Не путать пробки и крышки от разных реактивов. Вскрывая запечатанные реактивы, не допускать попадания вовнутрь парафина или грязи с пробки.

При работе с порощкообразными реактивами используют роговые или фарфоровые ложечки, совочки или лопаточки. Небольшое количество реактива можно зачерпнуть чистой пробиркой непосредственно из банки. Пересыпать порошкообразный реактив можно через воронку, скрученную из белой чистой глянцевой бумаги, целлофана или пергамента и вставленную в сосуд с более узким горлышком.

Жидкие реактивы переливают применяя воронки. Из больших бутылей реактивы отбирают используя пипетки (небольшие объемы) или сифоны. Набирать реактивы с помощью пипетки разрешается только с применением груши.

Крупные куски реактива следует брать тигельными щипцами. Большие и твердые куски завертывают в чистую льняную сложенную вдвое салфетку и , защитив глаза защитными очками, а руки резиновыми перчатками, разбивают молотком. Затем более мелкие куски растирают в ступке (металлической или фарфоровой).

При пользовании реактивами из ампулы сначала на узком ее конце делают надрез с помощью напильника, оборачивают руки полотенцем и отламывают конец ампулы одновременно растягивая руки.

При растворении кислот в воде следует пользоваться простым правилом кислоту всегда нужно приливать к воде. Это объясняется тем что растворение кислот сопровождается выделением большого количества тепла, а приливание более плотной кислоты к менее плотной воде приведет к естественному перемешиванию раствора и отсутствию перегрева, приводящего к вскипанию жидкости.

Методы очистки реактивов.

Очистка методом перекристаллизации.

Чаще всего в лабораторной практике приходится очищать различные растворимые соли. Для этого применяется их перекристаллизация.

При перекристаллизации готовится горячий насыщенный раствор данной соли.. При охлаждении раствора вследствие понижения растворимости выделяются кристаллы очищаемого вещества, при этом примеси остаются в растворе, потому что раствор остается насыщенным только по отношению к очищаемому веществу.

Если растворимость вещества мало изменяется с изменением температуры, то для более полной кристаллизации применяется так называемое высаливание. При высаливании к раствору очищаемого вещества добавляют реактив, понижающий его растворимость и способствующий кристаллизации. Например, при перекристаллизации хлорида натрия добавляют соляную кислоту.

Нерастворимые примеси перед перекристаллизацией можно отделить обычным фильтрованием (например смесь поваренной соли и речного песка можно залить водой и раствор, содержащий соль, пройдет через фильтр, а песок останется на нем).

Очистка методом возгонки.

Некоторые твердые вещества (например йод) обладает способностью при нагревании, не плавясь, переходить в газообразное состояние. Этот процесс называют сублимацией или возгонкой. Возгонка применяется для очистки веществ от нелетучих примесей. Этим методом можно очистить йод, хлорид аммония, серу и др. реактивы.

Очистка методом перегонки или дистилляции.

Перегонка или дистилляция – один из важнейших методов очистки жидкостей. При перегонке жидкость нагревают до кипения и конденсируют образующийся пар. При этом низкокипящие примеси отбираются в первую очередь и отбрасываются. Затем отбирают основной продукт, а все твердые примеси и высококипящие примеси остаются в перегонной колбе и также отбрасываются. Перегонкой, в том числе, очищают воду и другие жидкости.

При перегонке необходимо тщательно следить, чтобы жидкость кипела равномерно и не бурлила. Для этого на дно круглодонной колбы помещают т.н. «кипелочки» - кусочки битого фарфора. Необходимо следить за температурным режимом по термометру. Кроме того, не допускать перегонки досуха – это может привести к трещинам, потери герметичности и даже к пожару.

Перегонка с водяным паром.

При перегонке с водяным паром дополнительно к имеющейся в предыдущем случае колбе, в которой нагревают до кипения перегоняемую жидкость, необходимо добавить стеклянную колбу или металлический «чайник», который используют в качестве генератора пара, который пропускают через содержимое указанной колбы. Поэтому при проведении эксперимента необходимо иметь два источника для подогрева. Один – для получения пара, а второй - для поддержания необходимой температуры в колбе с перегоняемой жидкостью.

Перегонку с водяным паром используют для выделения органических веществ, которые термонеустойчивы и еще до точки кипения разлагаются, поэтому обычной перегонкой их не выделить. Кроме того эти вещества и вода должны быть взаимно нерастворимыми.

При пропускании паров воды через колбу пары перегоняемого вещества вместе с парами воды конденсируются в холодильнике и собираются в приемнике. Далее эта смесь двух несмешивающихся жидкостей с помощью делительной воронки может быть разделена на отдельные компоненты.

Обезвоживание органических реактивов.

При работе в лаборатории часто приходится очищать различные растворители – спирт, эфир, бензол и др. Все эти жидкости содержат воду, которая может мешать проведению анализа. Перед перегонкой эти реактивы предварительно высушивают. Очищенные таким образом жидкости называют абсолютными.

Абсолютирование спирта. Вода поглощается обезвоженным сульфатом меди, который переходит в пятиводный медный купорос. Ставят обратный холодильник и кипятят в течение 6-8 часов. Затем вместо обратного холодильника ставят холодильник Либиха и спирт перегоняют в чистую колбу. Во время работы необходимо тщательно защищаться от попадания влаги воздуха.

Обезвоживание органических реактивов связано с нагреванием, поэтому не допускается при этом использование открытого огня или открытой электроспирали.

Очистка веществ методом экстракции.

Для очистки веществ от примесей или для отделения вещества от других часто применяют их извлечение при помощи особого растворителя – экстрагента, в котором интересующее вещество растворяется избирательно.

В качестве экстрагентов для извлечения из воды растворенных в ней веществ используются растворители, которые не растворяются в воде и которые лучше растворяют извлекаемое веществ, чем вода. Таковыми могут быть петролейный эфир, бензол, диэтиловый эфир, этилацет и др. Для понижения растворимости применяемого органического экстрагента в воде и лучшей растворимости в нем извлекаемого вещества к водному раствору добавляют соль (т.н. эффект высаливания).

Для экстракции из твердых материалов находит широкое применение т.н. прибор Сокслета. В этом приборе растворитель из подогреваемой нижней колбы в виде паров поднимается вверх, конденсируется в обратном холодильнике и медленно стекает на анализируемую пробу. При контакте с пробой экстрагент извлекает из нее интересующее вещество, а при достижении уровня колена отводной трубки стекает снова в нижнюю колбу. Экстрагируемое вещество постоянно концентрируется в нижней колбе, а проба постоянно находится в контакте со свежим растворителем.

Дистиллятор. Принцип действия и правила работы.

Дистиллятор - это установка для получения дистиллированной воды, т.е. воды не содержащей примесей в форме солей или других примесей. Водные растворы солей, кислот и оснований готовят на дистиллированной воде. Дистиллятор состоит из емкости, в которую вмонтированы электронагреватели, пары воды, образующиеся при ее кипении, поднимаются вверх и поступают в холодильник, в котором происходит их конденсация, и на выходе вода отбирается в жидком виде. Нелетучие примеси не переходят в паровую фазу, и поэтому дистиллят не содержит посторонних веществ. Иногда методика требует применения бидистиллята, т.е. дважды перегнанной воды. Для этого дистиллированную воду перегоняют еще один раз.

При работе дистиллятора необходимо выполнять определенные правила работы. Перед включением установки необходимо удостовериться в наличии воды, потому что в отсутствии воды электронагреватели могут перегореть. Конструкция современных дистилляторов предусматривает автоматическое отключение нагревателей при отсутствии воды или при отсутствии или даже пониженном давлении в линии холодной воды.

Холодная вода, проходя через холодильник, участвует также в процессе конденсации, поэтому недостаточное давление в линии холодной воды может вызвать неполную конденсацию паров и заметный перегрев установки, поэтому существующая блокировочная система должна срабатывать на отклонение давления от нормы.

Вопросы для подготовки к выполнению индивидуального задания.

1. Расположите реактивы в порядке возрастания их чистоты, если они имеют следующие краткие обозначения: «ос.ч», «ч», «х.ч», «ч.д.а.» и «сп.ч.»

2. Правила хранения ядовитых реактивов.

3. Правила хранения огнеопасных веществ

4. Правила хранения сжатых и сжиженных газов

5. Правила хранения светочувствительных реактивов

6. Правила хранения гигроскопичных веществ

7. Правила хранения кислот

8. Правила хранения щелочей

9. Правило подборки материала для пробок к склянкам с разными реактивами.

10. Порядок расстановки реактивов в шкафах.

11. Как следует переливать реактивы из больших емкостей в меньшие.

12. Очистка методом возгонки.

13. Очистка методом перегонки или дистилляции.

14. Обезвоживание органических реактивов.

15. Абсолютирование спирта.

16. Метод перекристаллизации

17. Методы очистки реактивов (высаливание, ректификация, экстракция, перегонка с водяным паром,).

Весы: аптечные, технохимические, торсионные, аналитические и электронные. Правила взвешивания.

Наиболее распространенными являются технохимические, аналитические и торсионные весы. Весы не должны подвергаться тряске, запылению и действию кислых паров. Технохимические и торсионные весы должны быть установлены на отдельном столе. Аналитические весы устанавливают в отдельной комнате, так называемой весовой на специальных кронштейнах, укрепленных на капитальной стене

Весы для точного взвешивания.

Такими весами являются аптечные, технохимические и торсионные весы.

Предельная нагрузка аптечных весов не более 100 г. При работе с аптечными весами их подвешивают на штатив или на шуруп, завинченный к боковой поверхности полки. Стрелки у ненагруженных весов должны быть строго в вертикальном положении. Взвешиваемый материал насыпают на чистый лист бумаги или на часовое стекло. Тара, в которой производят взвешивание, должна быть предварительно уравновешена или взвешена, а ее масса записана. Подбирают разновесы или набирают нужное количество материала до тех пор, пока весы не придут в равновесие.

Технохимические весы более совершенны, чем аптечные: они имеют т.н. арретир, поддерживающий чашки весов, когда они не работают. Для взвешивания нужно опустить арретир при помощи имеющейся спереди весов рукоятки.

Для взвешивания на аптечных и технохимических весах применяют точный разновес - набор гирь. Граммовые гири никелированные, а миллиграммовые представляют собой пластинки с загнутыми уголками, за которые их берут пинцетом. Гирьки нельзя брать руками, для этого в комплекте разновесов есть пинцет. Массу предмета подсчитывают путем сложения массы всех разновесов. Записывать массу принято в г, обозначая миллиграммовые разновесы в виде десятых и сотых долей г.

Выполнение взвешивания на аптечных весах.

Аптечные весы закрепляют на лапке штатива или на полке, которая имеет под собой свободное пространство. Перед взвешиванием проверяют исправность весов. Для этого следят за положением стрелки весов. Если весы работают правильно, то стрелка указывает на нуль шкалы или отклоняется на равное количество делений в обе стороны при качании. Если стрелка не устанавливается на нуль, то одну из чашек нагружают кусочком фильтровальной бумаги. После этого на обе чашки кладут равные по размеру куски пергаментной бумаги и еще раз проверяют положение стрелки (при необходимости еще раз проводят корректировку).

Правую чашку весов нагружают разновесами, в соответствии с массой отбираемой пробы. На левую чашку весов медленно и осторожно насыпают реактив таким образом, чтобы при небольшой передозировке левая чашка пошла вниз. Убирают излишек реактива и переносят содержимое пергаментной подложки в химический стакан. Снимают с правой чашки гирьки и разновесы, а на левую чашку возвращают пергаментную подложку. Таким образом контролируют полноту переноса навески реактива с весов.

Практическая работа.

Положить на левую чашку весов чистый лист бумаги и уравновесить его другим листом. Рассчитать и взять навеску поваренной соли, необходимую для приготовления 100 мл раствора NaCl c C(NaCl)= 0,1 моль/л.

Как проконтролировать отсутствие остатков взвешиваемого материала на чашке весов?