18.2 Экспериментальная часть

Оборудование и реактивы: химические стаканы на 100 мл; стеклянные палочки; воронки, фильтровальная бумага; электроплитка; водоструйный насос, колба Бунзена, воронка Бюхнера; загрязненная бензойная кислота (или щавелевая кислота)

18.2.1.Кристаллизация бензойной кислоты. Небольшое количество (около 1 г) загрязненной бензойной кислоты растворяют в 30-50 мл кипящей воды в открытой колбе или химическом стакане. Полученный горячий раствор быстро фильтруют через складчатый фильтр, помещенный в стеклянную воронку. Горячий фильтрат делят на две части. Одну часть быстро охлаждают под струей холодной проточной воды (бензойная кислота выпадает в виде мелких кристаллов). Другую часть горячего фильтрата охлаждают медленно при комнатной температуре. Выделяющаяся бензойная кислота образует крупные пластинчатые кристаллы. Кристаллы отфильтровывают на воронке Бюхнера с колбой Бунзена (рис.4) с использованием водоструйного насоса и сушат при температуре 60^оС. Впоследствии определяют температуру плавления полученных образцов очищенной бензойной кислоты и сравнивают с литературными данными(. Т_пл 122°С).

Примечание. При работе со щавелевой кислотой 1 г вещества растворяют в 5 мл воды при нагревании. Щавелевая кислота кристаллизуется в виде иголок. Размер кристаллов зависит от скорости охлаждения

Лабораторная работа № 19 Тема: методы очистки и выделения органических соединений. Сублимация

Цель работы: ознакомиться с методом очистки и выделения органических соединений – сублимацией.

Задания: 1) провести очистку выданного вещества;

2) определить температуру плавления очищенных образцов вещества;

3) оформить отчет о работе

4) выполнить индивидуальное задание

19.1 Теоретическая часть

Возгонка, или сублимация, связана с переходом кристаллического вещества, нагретого ниже его температуры плавления, в парообразное состояние (минуя жидкую фазу), а затем при охлаждении – опять в твердое состояние.

Возгонке подвергаются лишь те вещества, упругость пара которых в твердом состоянии достаточна велика при температуре ниже их температуры плавления. Давление паров увеличивается при нагревании, поэтому скорость возгонки возрастает с повышением температуры. Однако, повышать температуру можно до определенного предела во избежание разложения вещества. Снизить температуру возгонки можно, проводя процесс в вакууме. Этим способом хорошо очищаются вещества, если летучесть сопутствующих загрязнений отличается от летучести основного вещества. Возгонкой можно хорошо очистить бензойную кислоту, антрацен, нафталин, йод, серу и другие вещества.

В лабораторной практике используют различные способы возгонки (при атмосферном и пониженном давлении), простейший из которых описывается в экспериментальной части.

Преимущество возгонки заключается в получении высокой степени очистки и снижении потерь очищаемого вещества. Выход при возгонке нередко составляет 98-99%, в то время как при кристаллизации потери намного превышают количество удаляемых примесей, а для получения высокой степени чистоты требуется иногда проведение нескольких ступеней кристаллизации (перекристаллизация).

К недостаткам возгонки следует отнести тот факт, что из-за трудности создания больших площадей испарения достигаемая на практике производительность приемлема только для препаративных целей или для малотоннажных производств.