30.3. Экспериментальная часть

Исходные вещества и оборудование

Название соединения	Количество исходного вещества вещества, ,-' г/мл
Спирт этиловый 95,6%	5,6 г /7 мл
Уксусная кислота, ледяная	5,25 г / 5 мл
Серная кислота, конц. (уд. вес 1,84)	1 мл
Карбонат натрия, 20% водный р-р	4-5 мл
Хлорид кальция, безводный	1,0 г

Колба плоскодонная, емкостью 50 мл; обратный холодильник; газообразная трубка;аллонж; приемники (пенициллиновые склянки) - 3 шт; делительная воронка, емкостью 50-100 мл; прибор для простой перегонки; водяная баня; плитка электрическая с закрытым нагревательным элементом

Ход эксперимента:

1. Собирают прибор для синтеза этилацетата (рис.12).

Рисунок 12 – Установка для синтеза этилацетата

1 - штатив; 2 - электрическая плитка; 3 - водяная баня; 4 - плоскодонная кол­ба; 5 - кипятильные камешки («кипелки»); 6 - обратный холодильник.

В плоскодонную колбу последовательно наливают этиловый спирт, ледяную уксусную кислоту и затем, перемешивая и охлаждая, вводят концентрированную серную кислоту. Для равномерного кипе­ния вносят «кипелки». Соединяют колбу с обратным холодильником и нагревают в течение 30 минут с момента закипания смеси. По окончанию нагрева убирают водяную баню. Дают возмож­ность содержимому колбы охладиться на воздухе в течение 10 минут.

Заменяют обратный холодильник прямым, нисходящим (рис.13).

Рисунок 13 - Прибор для отгонки этилацетата

1 — штатив; 2 - электрическая плитка; 3 - водяная баня; 4 - плоскодонная кол­ба; 5 -кипятильные камешки («кипелки»); 6 - г-образная трубка; 7 - холодиль­ник с водяным охлаждением; 8 - форштос; 9 - муфта холодильника; 10 - ал­лонж; 11 - приемник

Отгоняют этилацетат и летучие примеси в приемную емкость до тех пор, пока в приемник не перестанет выделяться дистил­лят. Дистиллят содержит этилацетат и примеси диэтилового эфира, уксусного альдегида и не вошедшего в реакцию этилового спирта.

Дистиллят переносят в делительную воронку и про­мывают раствором карбоната натрия до нейтральной реакции по уни­версальному индикатору. (Осторожно - вспенивание!)

После расслоения жидкости, через кран воронки сливают ниж­ний водный слой, а верхний эфирный слой сливают через горло делительной воронки в сухой приемник и закрывают пробкой (лучше корковой)

Высушивают эфир над хлоридом кальция 10-15 минут.

Собирают прибор для простой перегонки и высушенный этилацетат переносят в перегонную колбу путем фильтрования через воронку с фильтром или путем декантации. Нагревают перегонную колбу на водяной бане, собирая фракцию с температурой кипения 77-78^оС

Проводят расчет практического выхода этилацетата.

30.4. Контрольные вопросы

1.Напишите все возможные изомеры соединения состава С₅Н₁₀О₂

2.Приведите уравнения реакций получения этилацетата (не менее 3-х)

3. Осуществите превращения по схеме:

этанол → ацетальдегид → уксусная кислота → этилацетат

4. Получите из ангидрида уксусной кислоты ее этиловый эфир.

5. Напишите уравнение реакции щелочного гидролиза изобутилпропионата.

6. Как отличить этилацетат от винилацетата? Приведите уравнение реакции

7. Напишите схему полимеризации метилакрилата.

8.Приведите уравнение реакции переэтерификации пропилформиата втор-бутиловым спиртом.

9. Приведите уравнение реакции алкоголиза для бутилацетата.

10.Приведите уравнение реакции аммонолиза для этилацетата.

11. Приведите 2 уравнения реакций, характеризующих свойства метилбутирата.

12. Осуществите превращение по схеме:

акриловая кислота → метилакрилат → акрилат натрия→ акриловая кислота

13.Как выделить химическим способом пропионовую кислоту из смеси ее с пропилпропионатом? Приведите химизм процесса.

14. Приведите уравнение реакции восстановления изобутилацетата

15. Напишите уравнения реакций получения этилацетата из уксусной кислоты и из ацетальдегида.