Рабочая тетрадь по химии для педиатрического факультета

Лабораторная работа № 6 Потенциометрическое определение рН растворов с

использованием стеклянного электрода

Цель: используя высокоомный вольтметр «Иономер» или УЛК «Химия» определить потенциометрическим методом рН различных растворов.

Значение темы: протекание всех биохимических процессов в организме происходит в условиях гомеостаза, одной из характеристик которого является протолитическое равновесие. Современные инструментальные методы исследования позволяют с высокой точностью определить рН многих биожидкостей и использовать эти данные для диагностики различных состояний, наиболее опасным из которых является ацидоз.

Оборудование и реактивы:

Высокоомный вольтметр «Иономер» или учебно-лабораторный комплекс «Химия»; Пробирки, штатив, химические стаканы; биологическая жидкость – моча, с различными значениями рН.

Ход работы:

1.В три химических стакана отмерьте и внесите по 40 мл мочи под номерами 1, 2 и 3.

2.Подготовьте вольтметр «Иономер» или УЛК «Химия» к работе, см. правила

работы прибора.

3. Промойте дистиллированной водой электроды прибора и погрузите их в

стакан с первой пробой. Полученное значение ЭДС запишите в таблицу:

Повторите измерение ЭДС для второй и третьей проб, при этом каждый раз промывая электроды дистиллированной водой.

Рассчитайте рН каждой пробы мочи по формуле (ЕХСЭ = 237 мВ

при 20 С (С(KCl) = 1 М); ЕХСЭ = 238 мВ при 25 С (С(KCl) = 1 М)):

рН = ЕХСЭ − ЭДС

2 ∙ 10−4 ∙ Т

_____________________________________________________________

_____________________________________________________________

_____________________________________________________________

_____________________________________________________________

_____________________________________________________________

_____________________________________________________________

_____________________________________________________________

_____________________________________________________________

_____________________________________________________________

4.Выключите прибор из сети, промойте электроды дистиллированной водой, опустите их в стаканчик с дистиллированной водой.

5.Внесите полученные результаты в таблицу 1 и отметьте в результатах исследования норму или патологию. Значение рН мочи в норме равно 5,8, но может колебаться в пределах от 4,8 до

7,5.

6.Дайте определение следующим понятиям и приведите причины возникновения:

Респираторный ацидоз:

_____________________________________________________________

_____________________________________________________________

_____________________________________________________________

_____________________________________________________________

Метаболический ацидоз:

_____________________________________________________________

_____________________________________________________________

_____________________________________________________________

_____________________________________________________________

Респираторный алкалоз:

_____________________________________________________________

_____________________________________________________________

_____________________________________________________________

_____________________________________________________________

Метаболический алкалоз:

_____________________________________________________________

_____________________________________________________________

_____________________________________________________________

_____________________________________________________________

7.Запишите схему строения хлорсеребряного электрода (см. рис.) и опишите принцип его работы:

_____________________________________________________________

_____________________________________________________________

________________________

________________________

________________________

________________________

________________________

________________________

________________________

________________________

________________________

________________________

________________________

______________________

От чего зависит потенциал ХСЭ?

________________________

________________________

________________________

________________________

________________________

________________________

________________________

________________________

____________________________________________________

Запишите схему строения стеклянного электрода и опишите принцип его работы:

_____________________________________________________________

_____________________________________________________________

_____________________________________________________________

_____________________________________________________________

8.Представьте преподавателю отчет по лабораторной работе.

Дата выполнения л/работы _________

Оценка и подпись преподавателя: _____________

Лабораторная работа № 7 «Адсорбция уксусной кислоты активированным углем. Хроматография»

Цель: Построить изотерму адсорбции уксусной кислоты активированным углем, используя статический метод.

Задачи:

1.Установить начальную концентрацию растворов уксусной кислоты.

2.Провести адсорбцию уксусной кислоты углем статическим методом.

3.Установить количество адсорбированной кислоты.

4.Построить изотермы адсорбции Ленгмюра и Фрейндлиха.

Реактивы: растворы уксусной кислоты с различной молярной концентрацией

эквивалента (нормальностью): N1, N2, N3, N4; 0,1 Н р-р NаОН, активированный уголь.

Ход работы:

1.Для того чтобы установить начальную концентрацию растворов уксусной кислоты, отмерьте 5 мл 1-ого раствора уксусной кислоты (N1), добавьте 5 капель фенолфталеина и титруйте 0,1 Н раствором гидроксида натрия до появления слабо розовой окраски. Вычислите концентрацию раствора по формуле:

С0 (кис-ты N1):

__________________________________________________________________

__________________________________________________________________

С0 (кис-ты N2):

__________________________________________________________________

__________________________________________________________________

С0 (кис-ты N3):

__________________________________________________________________

__________________________________________________________________

С0 (кис-ты N4):

__________________________________________________________________

__________________________________________________________________

Установите начальную концентрацию 2, 3 и 4-ого растворов. Результаты занесите в таблицу.

2.В чистые пронумерованные стаканчики внесите по 0,5 г активированного угля. Отмерьте 10 мл 1-ого раствора уксусной

кислоты и прилейте в стаканчик № 1. Проделайте ту же операцию с другими растворами. Взболтайте суспензию и поставьте стоять на 20 минут для установления адсорбционного равновесия, перемешивайте суспензию каждые 5-10 минут.

3.Возьмите четыре пробирки (или колбы) вставьте в них воронки, вложив предварительно фильтр (фильтр вкладывать сухим). По истечении 20 минут, начните фильтрование проб.

4.Возьмите 5 мл первого фильтрата и перенесите его в колбу для титрования, добавьте 5-6 капель фенолфталеина и титруйте 0,1 Н раствором гидроксида натрия до появления слабо розовой окраски. Вычислите концентрацию кислоты в фильтрате (С) и изменение концентрации (∆С) по формулам:

к−ты = ∙ , ∆ = 0 −

к−ты

С (кис-ты N1):

__________________________________________________________________

__________________________________________________________________

С (кис-ты N2):

__________________________________________________________________

__________________________________________________________________

С (кис-ты N3):

__________________________________________________________________

__________________________________________________________________

С (кис-ты N4):

__________________________________________________________________

__________________________________________________________________

__________________________________________________________________

__________________________________________________________________

__________________________________________________________________

__________________________________________________________________

__________________________________________________________________

Занесите результаты расчетов в таблицу:

5.Вычислите для каждой пробы адсорбцию по формуле, результаты вычислений занесите в таблицу:

Г = ∆ ∙ ,

где V – объем кислоты, взятой для опыта (см. ход работы п. 2), m – масса активированного угля. В уравнении Лэнгмюра адсорбцию

принято обозначать – Г, в уравнении Фрейндлиха: mх .

В условиях нашего опыта эти величины одинаковы (Г = mх ).

__________________________________________________________________

__________________________________________________________________

__________________________________________________________________

__________________________________________________________________

__________________________________________________________________

__________________________________________________________________

__________________________________________________________________

__________________________________________________________________

На миллиметровой бумаге постройте график зависимости адсорбции (Г) от начальной концентрации кислоты (С0) – изотерма адсорбции Ленгмюра.

6. Вычислите для каждой пробы lg mх и lgС0.

__________________________________________________________________

__________________________________________________________________

__________________________________________________________________

__________________________________________________________________

__________________________________________________________________

__________________________________________________________________

__________________________________________________________________

__________________________________________________________________

__________________________________________________________________

7.На миллиметровой бумаге постройте график зависимости логарифма адсорбции (lg mх ) от логарифма начальной концентрации кислоты (lgС0) – изотерма адсорбции Фрейндлиха.

Для этого после нанесения экспериментально полученных точек проведите прямую линию, соединяющую наибольшее число точек. По графику вычислите константы: Кф и 1/n.

Отрезок АО, отсекаемый прямой по оси ординат, равен lgK. Вычислив antilg найдите значение К. Численно константа Фрейндлиха равна количеству вещества, адсорбированного 1 граммом адсорбента при равновесной концентрации, равной единице. Величина этой константы меняется в широких пределах (примерно от 2 до 25). Величина константы 1/n равна тангенсу угла, образованного прямой с положительным направлением оси абсцисс. Её можно рассчитать:

1/n = АО / ВО.

__________________________________________________________________

__________________________________________________________________

__________________________________________________________________

Величина константы 1/n колеблется в пределах 0,2 – 0,7.

8.Сделайте вывод.

________________________________________________________________

________________________________________________________________

________________________________________________________________

________________________________________________________________

________________________________________________________________

________________________________________________________________

Количественное определение ионов натрия в растворе методом ионообменной хроматографии

Цель: Рассмотреть особенности различных хроматографических методов исследования веществ, необходимых в лабораторноклинической практике.

Основные характеристики ионообменной хроматографии:

Ионообменная хроматография (ИОХ) является одним из вариантов жидкостно-жидкостной хроматографии, механизмом разделения, в

котором является химическая реакция ионного обмена. Неподвижной фазой (НФ) в ИОХ является жидкость в порах или капиллярных каналах набухшего специфического сорбента, называемого ионообменником или ионитом

Ионит – это сорбент, состоящий из высокомолекулярной основы с пространственной решетчатой структурой и закрепленными на ней ионогенными функциональными группами. При контакте с водой или растворами происходит набухание структуры, а функциональные группы обмениваются своими подвижными ионами с ионами раствора. Ионный обмен является химической реакцией, протекающей в гетерогенной системе: твердый (набухший) ионит – раствор. Поэтому механизм сорбции на ионитах называют хемосорбцией.

Реактивы и оборудование:

1.Хроматографическая колонка с катионитом КУ-2-8.

2.Колбы мерные вместимостью 250, 100 мл.

3.Бюретка для титрования.

4.Дистиллированная вода.

5.HCl, раствор с концентрацией 1 Н

6.Раствор метилового оранжевого.

7.Раствор нитрата натрия NaNO3.

8.Раствор NaOH с концентрацией 0,1 Н.

Ход работы:

1.В хроматографическую колонку, заполненную катионитом, наливают дистиллированную воду до метки и открывают кран. Устанавливают скорость протекания воды (60-80 капель/мин), постоянно поддерживая уровень жидкости в колонке.

2.Пропускают через колонку 10 мл 1 Н соляной кислоты.

3.Промывают колонку дистиллированной водой, до исчезновения реакции на ионы Н+ с метиловым оранжевым.

4.После этого пропускают через колонку 10 мл исследуемого раствора нитрата натрия, отбирая фильтрат в колбу.

5.Промывают катионит дистиллированной водой, собирая фильтрат в ту же колбу и доводят объем полученного раствора до 100 мл.

6.Проводят титрование полученного фильтрата раствором гидроксида натрия с концентрацией о,1 Н и индикатором

метиловым оранжевым. Точка эквивалентности определяется при переходе окраски из розовой в желто-оранжевую.

7. Расчет количества нитрата натрия производят по формуле:

3 = ∙ ∙ Э 3

1000

__________________________________________________________________

__________________________________________________________________

__________________________________________________________________

__________________________________________________________________

__________________________________________________________________

Хроматография на бумаге. Разделение ионов Cu2+ и Fe3+

1.В два химических стакана наливают раствор, содержащий ионы Cu2+ и Fe3+ (первый стакан) и дистиллированную воду (второй стакан). Высота раствора в каждом стакане не должна превышать 1 см.

2.Для хроматографического разделения ионов, которые находятся в анализируемом растворе, используют хроматографическую бумагу. Для этого полоску бумаги опускают в исследуемый раствор (1 стакан) на глубину в 1 см (следите, что бы бумага не касалась стенок стакана).

3.Далее полоску хроматографической бумаги переносят в стакан с дистиллированной водой и оставляют до тех пор, пока вода, с разделяемыми ионами не поднимется на ⅔ высоты полоски. Раствор должен подниматься самопроизвольно, под действием капиллярных сил.

4.После этого полоску вынимают и смачивают раствором гексацианоферрата(II) калия, для проявления пятен разделяемых ионов. Обозначаются две зоны (пятна) окрашенные в разные цвета.

5.В отчете должны быть:

Схема бумажной хроматографии;

Уравнения реакций, между ионами Cu2+ и Fe3+ и проявителем;

Вывод, о подвижности и скорости разделения ионов.

__________________________________________________________________

__________________________________________________________________

__________________________________________________________________

__________________________________________________________________

__________________________________________________________________

__________________________________________________________________

__________________________________________________________________

__________________________________________________________________

Схема хроматограммы после проявления ионов Fe3+ и Сu2+