Методичка по травлению

Лабораторная работа №2

Металлографическое травление металлов и сплавов

Цель работы:

Микроскопический анализ металлов, заключающийся в исследовании их структуры с помощью оптического микроскопа (использующего обычное белое или ультрафиолетовое излучение) и электронного микроскопа.

Теоретическая часть:

Травление полированных металлографических поверхностей химическими реактивами – средство дифференциации структурных составляющих, так как после полирования большинство фаз, за исключением неметаллических включений, которые могут быть определены благодаря их характерным цветам, заметно не выявляются. Травление может осуществляться химическим растворением или окислением с помощью нагрева или при пропускании электрического тока через раствор (электролитическое травление). Дифференциация составляющих, проводимая травлением, может быть либо результатом неодинаковой скорости растворения фаз, создающей рельеф, либо результатом образования тонкой, прозрачной, плотно прилегающей пленки, участки которой, соответствующие различным составляющим или различным зернам, по разному окрашены (цветное травление).

Под действием химических реагентов в чистых металлах и однофазным сплавах прежде всего выявляются границы зерен. Более длительное или более интенсивное действие реагента приводит к выявлению фигур травления, которые обычно имеют правильную геометрическую форму, отвечающую кристаллическому строению металла.

При двух и более фазах основная задача сводится к более полному проявлению границ между разными по природе фазами и избирательному выявлению зерен одной и той же фазы. Эту задачу решить одним средством практически не удается. Поэтому в многофазных сплавах вначале выявляют общую микроструктуру, а затем применяют тот или иной способ избирательного выявления фаз. В соответствие с этим все реактивы делятся на две группы:

1. Универсальные;

2. Специального назначения.

Способы нанесения травящего реактива. На практике существуют три способа травления полированных поверхностей:

1. Образец погружают в горячий или холодный травитель;

2. Поверхность протирают тампоном, смоченным реактивом;

3. Производят анодное растворение образца в течение определенного времени.

Погружение образца лучше применять при травлении медленно травящихся образцов, а также при использовании реактивов с окисляющими реагентами. В этом случае время от времени образец вынимают и переворачивают для равномерного травления. Соотношение объемов реактива и образца при погружении следует брать 1,5-2,5. Этот метод требует большого расхода реактива, чем втирание.

Втирание ваткой производится при использовании реагентов, слабо взаимодействующих с металлом или образующих пленки, которые препятствуют доступу раствора и которые надо в процессе травления удалять. Действие таких реактивов усиливается с доступом воздуха. Наблюдение за поверхностью позволяет достигнуть равномерного травления.

Перед травлением образцов, их поверхность необходимо активизировать, применив кратковременное полирование и промывание спиртом.

Время травления зависит от применяемого увеличения: для малого увеличения следует травить дольше, чем для большого. В ряде случаев признаком протравленности является слабое потускнение полированной поверхности. Некоторые сплавы, имеющие структуру однородных растворов, и ряд металлов сохраняют блестящую поверхность и в травленном виде (нержавеющие стали, никель, медь, магний).

Промывка и сушка образцов после травления. Промывают шлифы после травления струей проточной воды. Промывка горячей водой ускоряет сушку. Чрезмерная, а также недостаточная продолжительность промывки приводит к окислению поверхности шлифа. После промывки водой образцы следует промыть в спирте. При этом удаляются остатки травителя и поверхность просушивается без окисления.

Дальнейшую сушку можно осуществлять фильтровальной бумагой или потоком воздуха. Хорошие результаты сушки шлифов достигаются при их выдерживании над открытой нагретой печью в зоне воздуха с температурой около 50 °С.

Повторное и многократное травление. Если образец не дотравлен, его следует дотравить повторным травлением. Повторное травление должно незамедлительно следовать за первым. Повторному травлению должно предшествовать полирование в течение 1-3 мин.

Для выявления ряда структур требуется многократное полирование, чередующееся с травлением. Это относится к чистым металлам, латуни, бронзе, бериллиевым, титановым, хромовым сплавам.

Подготовка образцов и исследование:

Изучение микроструктуры начинают с рассмотрения шлифа в нетравленном виде, т. е. после полирования и промывки. В этом случае в поле зрения микроскопа можно заметить отдельные, обычно небольшие, темные участки. Они могут представлять:

а) неметаллические включения;

б) мелкие поры;

в) структурные составляющие, характерные для некоторых сплавов (например, графит в сером чугуне).

После просмотра шлиф подвергают травлению. Для травления шлифов применяют различные реактивы, указанные далее. Микрошлиф погружают полированной поверхностью в реактив и через некоторое время (продолжительность травления зависит от состава изучаемого сплава и состава раствора и легко устанавливается экспериментально) вынимают. Если полированная поверхность шлифа становится при этом слегка матовой, травление считают законченным, и шлиф промывают водой. После этого высушивают шлиф спиртом, аккуратно прикладывая к нему лист фильтровальной бумаги. В случае быстрого окисления шлиф немедленно промывают спиртом.

Если же за время выдержки поверхность шлифа сохраняет блестящий вид или структура сплава не выявляется отчетливо, микрошлиф вновь погружают и выдерживают в реактиве.

После травления шлифы полностью просушивают для дальнейшего исследования на оптическом микроскопе. Для определения структуры материала используется различное увеличение оптического микроскопа (от 5 до 100 кратного). С помощью микроскопа изучается структура, размеры зерен и их распределение для дальнейшего анализа.

Таблица 1. Реактивы для выявления микроструктуры металлов

Материал	Состав травителя	Способ травления
Чугуны	10 мл 4%-ного спиртового раствора азотной кислоты, 40 мл 4%-ного спиртового раствора пикриновой кислоты	Травить в течение 2-5 с.
	2-3% раствор азотной кислоты в этиловом спирте	Травить 5-10с.
Чугуны и стали	1,25 г йода кристаллического, 1,25 г йодистого калия, 1,25 мл воды, 100 мл этилового спирта	Травить в холодном реактиве 0,5-2 мин.
Магний	20 мл азотной кислоты, 100 мл воды	Травить в течение 10 с.
	5 мл серной кислоты, 100 мл воды	Погрузить в раствор на 2-15 с. Промывать горячей водой.
	5 г пикриновой кислоты, 5 мл уксусной кислоты, 10 мл дистиллированной воды, 100 мл этилового спирта.	Наносить ваткой 5-15 с и более. Промывать спиртом.
	2-5 г щавелевой кислоты, 100 мл воды	Втирать в течение 2-5 с. Промывать горячей или холодной водой
Медь и ее сплавы	10%-ный водный раствор персульфата аммония	Травить в течение 1-2 мин. Перед использованием добавить пару капель аммиака
Бронзы и латуни	10 мл 2,5%-ного водного раствора персульфата аммония, 10 мл 25%-ного аммиака	Травить погружением на время от 3 с до 1,5-2 мин для двухфазных бронз и латуней
Медь, никель, молибден и их сплавы	1-2 мл серной кислоты, 10 мл 1%-ного водного раствора перманганата калия	Применять свежеприготовленным, однократно. Травить погружением или протиранием в течение 0,5-1,5 мин
Медь, латунь, бронзы	10-50%-ный водный раствор азотной кислоты	Продолжительность травления от 2-5 с до 1-2 мин в зависимости от концентрации раствора
	1 мл серной кислоты, 20 мл 3%-ного пероксида водорода	Использовать свежеприготовленный раствор однократно. Травить погружением или протиранием ваткой от 30 с до 1,5 мин.
Цинк и его сплавы с медью, алюминием	1,5 мл соляной кислоты, 100 мл этилового спирта	Погрузить на время от 10 с до 1 мин
	15 мл серной кислоты, 1 мл плавиковой кислоты, 100 мл воды	Травить от 10 до 20 с. Промывать в горячей воде.
Алюминий и его сплавы	90 мл плавиковой кислоты, 15 мл соляной кислоты, 90 мл воды	Погрузить на время от 3 до 10 с и более. Промывать в горячей воде. Применять свежеприготовленным
	10 мл плавиковой кислоты, 15 мл соляной кислоты, 90 мл дистиллированной воды	Травить в течение 10-20 с и более. После травления шлиф промыть тепловой водой и погрузить на 1-2 с в азотную кислоту
	5-20%-ый раствор NaOH в воде или в метиловом спирте	Травить от 10 с и более

Домашнее задание: найти 3 различных раствора травителей для образцов металлов, исследуемых на лабораторной работе.