39. Сравните гравиметрические и титриметрические методы определения кальция. Принципы методов, их преимущества и недостатки, возможности усовершенствования.

Гравиметрический метод

Определение основано на выделении кальция в виде малорастворимого оксалата кальция.

Выполнение определения:

1.Взятие навески и ее растворение

2.Приготовление раствора осадителя

3.осаждение

4.фильтрование и промывание осадка

5.высушивание и прокаливание осадка

6.взвешивание осадка, расчет содержания кальция.

Навеску 0,1-0,2 г повещают в стакан, добавляют к нему HCl и накрывают часовым стеклом. Стакан ставят на водяную баню и держат до тех пор пока не прекратиться пузырение. Потом разбавляют до 150-200 мл дистиллятом.

Осаждение проводят горячим раствором оксалата аммиака, предварительно добавив индикатор метиловый красный. Добавление аммиака происходит до тех пор пока не появиться его резкий запах при постоянном перемешивании.

Уравнение:

CaCl₂+(NH₄)₂C₂O₄*H₂O=CaC₂O₄*H₂O+2NH₄CL,гр форма карбонат

Фильтрование осадка производят через фильтр с синей лентой. Промывают (NH₄)₂C₂O₄

О конце промывания судят оботсутствии ионов хлора.

Фильтр достают и проводят озоление при температуре 100 в течение 90 минут в муфеле. Остужают в эксикаторе.

Формула: Wca,%= mгрф*F/навеску.

Титриметрический метод

Преимущества титриметрия быстрее, гравиметрия точнее.

Недостатки у гравиметрии долго.

40. Сравните гравиметрические и титриметрические методы определения алюминия. Принципы методов, их преимущества и недостатки, возможности усовершенствования.

Гравиметрическое определение

Определение граммового содержания алюминия.

Выполнение определения:

1.Титрование исследуемого раствора стандартным раствором ЭДТА

2.Расчет граммового содержания алюминия.

Реагенты:

Исследуемый раствор, раствор 0,0250 моль/л раствор сульфата марганца и ЭДТА, аммиачный буфер, эрихром черный Т, соль хлорида натрия.

Ход анализа

Исследуемый раствор помещают в мерную колбу,доводят до метки дистиллятом и тщательно перемешивают.Берут аликвоту 25 помещают в колбу коническую, туда 25 ЭДТА, аммиачный буфер 5 мл, дистилята и иникатор. Титруют сульфатом марганца до малиновой окраски.

Формула:

M= C(ЭДТА)·(V·K _ЭДТА-V·K_ZnSO4)M_Alэкв·10^-3·Р