2. Атомно-силовая микроскопия.

Атомно-силовой мик­роскоп представляет собой прибор для изучения поверхности твердых тел, основанный на сканиро­вании острием поверхности и одновре­менном измерении атомно-силового взаимодействия между острием и об­разцом.

Атомно-силовой микроскоп был изо­бретен в 1986 году К. Куэйтом и К. Гер­бером. В основе работы атомно-силового микроскопа лежит атомно-силовое взаи­модействие между зондом и поверх­ностью. Это взаимодействие имеет слож­ный характер и определяется силами Ван-дер-Ваальса. Энергию ван-дер-ваальсовского взаимодействия двух ато­мов, находящихся на расстоянии r друг от друга, аппроксимируют потенциалом Леннарда—Джонса, который можно за­писать в виде

Качественный ход потенциала при изменении расстояния взаи­модействия представлен на рис. 1.29.

Рис. 1.29. Потенциал Леннарда-Джонса в зависимости от расстояния между атомами: А —зона oтталкивания зонда, В — зона притяжения зонда.

В соответствии с распределением потенциала, зонд испытывает притяжение со стороны образца на больших расстояниях и отталки­вание от образца на малых расстояниях.

Технической задачей является регистрация малых изгибов зонда. В технике атомно-силовой микроскопии зондом служит кантилевер в виде балки с острием на конце (рис. 1.30).

Регистрация малых изгибов консоли кантилевера осуществляется оптическим методом. С этой целью на кантилевер направляется луч полупроводникового лазера, который отражается и попадает на че­тырехсекционный полупроводниковый диод (рис. 1.31).

Рис. 1.30. Изображение зонда-кантилевера в виде балки

прямоугольного сечения (а) и треугольной балки (б)

Рис. 1.31. Оптическая схема регистрации деформации кантилевера (а) и четырехсекционный фотоприемник (б).

Важным моментом методики является то, что конец кантилевера с зондом перемещается вверх-вниз, а консоль с зеркалом изменяет угол положения в пространстве. Чувствительность определяется отношением полудлины консоли кантилевера и расстояния до фотодиода.

Фотодиод калибруется так, что задаются исходные значения фото­тока в секциях фотодиода: I₀₁, I₀₂, I₀₃, I₀₄. При деформации консоли в секциях фотодиода будут зарегистрированы токи I₁, I₂, I₃, I_4. Вели­чину и направление деформации кантилевера будут характеризовать разности токов

ΔI_z = (ΔI₁+ ΔI₂ ) - (ΔI₃+ ΔI₄ ) (1.17)

для нормали к поверхности образца;

ΔI_x,y = (ΔI₁+ ΔI₄ ) - (ΔI₂+ ΔI₃ ) (1.18)

для касательных к поверхности сил.

Электронная часть атомно-силового микроскопа (ACM) похожа на электронную часть, включая систему обратной связи, сканирую­щего туннельного микроскопа (СТМ).

В атомной силовой микроскопии разработаны следующие основ­ные методы исследования поверхности.

Контактная атомно-силовая микроскопия. В методе контакт­ной атомно-силовой микроскопии острие зонда непосредственно со­прикасается с поверхностью. В этом случае силы притяжения и от­талкивания, действующие от образца, компенсируются силой упру­гости консоли.

Изображение рельефа поверхности формируется либо при по­стоянной силе взаимодействия зонда с поверхностью, либо при постоянном среднем расстоянии между основанием зондового датчика и поверхностью образца. Изображение по этой методике характеризует пространственное распределение силы взаимодей­ствия зонда с поверхностью об­разца (рис. 1.32).

Рис. 1.32. Схема формирования изо­бражения поверхности при постоян­ной силе взаимодействия кантилевера с поверхностью (а) и при посто­янном расстоянии между кантилевером и поверхностью (б).

К недостаткам метода следует отнести непосредственное взаи­модействие зонда с поверх­ностью, что приводит к поломке зондов или разрушению поверх­ности образа, а также затрудне­ниям в получении воспроизводи­мых результатов при смене зонда и исследовании деформируемых материалов.

Эта методика может быть ис­пользована для исследования по­верхности с малой механической жесткостью. К ним относятся ор­ганические материалы, биологи­ческие объекты при условии учета последствий контактного взаимо­действия.

Колебательный метод атомно-силовой микроскопии. В про­цессе сканирования используются колебательные методики, которые позволяют уменьшить последствия механического взаимодействия зонда с исследуемой поверхностью. В бесконтактном режиме кантилевер возбуждают так, что бы он совершал вынужденные колебания с амплитудой приблизительно 1 нм. При приближении кантилевера к поверхности на него действуют ван-дер-ваальсовские силы. Гради­ент сил приводит к сдвигу амплитудно-частотной и фазочастотной характеристик системы. Это обстоятельство используется для полу­чения фазового контраста в исследованиях поверхности методом атомно-силовой микроскопии.

Технически измерения проходят в следующей последовательно­сти. С помощью пьезовибратора возбуждают колебания кантилеве­ра на частоте ω₀, близкой к резонансной частоте, и амплитудой, которую система обратной связи поддерживает на уровне А₀ (А₀ < А_ω). Напряжение записывается в компьютер в качестве АСМ-изображения рельефа поверхности. Одновременно в каждой точке регистрируются изменения фазы колебаний кантилевера. Данные записываются в виде распределения фазового контраста, что дает возможность получения дополнительной информации об объекте.

Микроскопия электростатических сил. В основе метода микро­скопии электростатических сил (МЭС) лежит принцип электро­статического взаимодействия между кантилевером и образцом.

Кантилевер находится на некотором расстоянии Δx: над поверх­ностью образца. Если образец и кантилевер изготовлены из про­водящего электричество материала, то можно приложить между ними постоянное напряжение U₀ и переменное U₁ sin(ω∙t). Полное напряжение между образцом и кантилевером равно U = U₀ – φ(x,y) + U₁ sin(ω∙t), где φ(x,y) — величина поверх­ностного потенциала в точке измерения. При этом появится сила электростатического притяжении между образцом и зондом.

Сила, с которой кантилевер будет притягивается к поверхности, равна F = dE/dx, где Е = CU²/2 — энергия конденсатора емкостью С.

Для силы F получим выражение

Под действием силы F кантилевер будет колебаться, и перемен­ная составляющая сигнала будет изменяться в соответствии с зако­ном F(t). С помощью синхронного детектора можно выделить ком­поненты сигнала F на частоте ω или 2ω.

МЭС реализуется в двухпроходном режиме. Во время первого прохода строки измеряется рельеф в обычном полуконтактном ре­жиме, а при повторном сканировании строки регистрируется ампли­туда резонансных колебаний кантилевера.

Различают емкостную микроскопию и Кельвин-микроскопию.

Режим емкостной микроскопии применяется для изучения емко­стных свойств поверхности образцов, в частности, можно регистри­ровать распределение легирующей электроактивной примеси в по­лупроводнике, от которой напрямую зависит глубина обедненного слоя. Для эффективности работы методики средняя величина шеро­ховатости рельефа поверхности образца должна быть меньше ради­уса кривизны острия зонда.

Кельвин-микроскопия предназначена для исследования поверх­ностей материалов, имеющих области с различными поверх­ностными потенциалами. Используя данную методику, можно реги­стрировать распределение зарядов на элементах поверхности, изме­рять и анализировать неоднородные заряженные области, определять работу выхода электронов.

Среди других методик атомно-силовой микроскопии развиты электросилова микроскопия, магнитносиловая микроскопия, ближнепольная оптическая микроскопия. Эти специфические ме­тодики применяются для исследования пленок, локальных магнит­ных свойств.