лб-токсикологія / Лаб. роб. № Нітрити

Лабораторна робота № 6

Тема. Визначення нітритів.

Питання для самоконтролю:

1. Які процеси в ґрунті чи воді є джерелом нітритів?

2. Чому внесення добрив слід проводити в певні терміни і в певних дозах?

3. Що таке евтрофікація водойм ?

Теоретичні відомості.

Нітрити визначають фотометричним методом із реактивом Грісса (суміш сульфанілової кислоти і а-нафтиламіну). Нітрити є нестійкими сполуками, тому їх або визначають одразу після відбору проб води, або консервують додаванням 1 мл концентрованої H₂SО₄ чи 2 − 4 мл хлороформу на 1 л проби, можна також охолоджувати пробу води до 3 − 4° С.

У кислому розчині нітрити взаємодіють з первинними амінами з утворенням солей діазонію. При подальшому їх сполученні з ароматичними сполуками, що містять аміні та гідроксогрупи, утворюється азобарвник, концентрацію якого визначають фотометричним методом.

Для визначення нітрит-іонів у водах запропоновано метод, який ґрунтується на діазотуванні сульфанілової кислоти наявними в пробах води нітритами і взаємодії утвореної солі діазонію з а-нафтиламіном, що приводить до утворення червоно-фіолетового барвника:

Чутливість визначення становить 0,002 мг/л N0, .

Визначенню нітритів перешкоджають завислі речовини та каламутність води, тому пробу перед аналізом фільтрують. За потреби проби прояснюють, додаючи гідроксид алюмінію. Для цього до 100 мл проби води додають 0,5 г активованого вугілля, 1 мл 12,5%-го розчину алюмокалієвих галунів KA1(SО₄)₂ · 12 Н₂О і аміак до рН-5,8. Після збовтування тверда фаза випадає в осад і після повного прояснення розчину його фільтрують крізь фільтр "синя стрічка".

Для визначення відбирають частину фільтрату. Перешкоджають сильні окисники та відновники. Ферум (III), меркурій (II), срібло, бісмут, плюмбум, золото та метаванадати в умовах визначення випадають в осад: йони купруму (II) знижують результати аналізу внаслідок каталітичної дії на розкладання діазотованої сульфанілової кислоти. Для забарвлених вод слід провести контрольний дослід, у якому до окремої проби води доливають тільки розчин сульфанілової кислоти. Отримане значення оптичної густини віднімають від оптичної густини досліджуваної проби.

1. Якісний метод з наближеною кількісною оцінкою

Хід роботи

Обладнання і матеріали: пробірки; волюметричні піпетки; колби на 200 мл; водяна баня; реактив Грісса (0,5 г сульфанілової кислоти розчиняють при нагріванні в 150 мл 12%-го розчину ацетатної кислоти; окремо розчиняють при нагріванні 0,25 г а-нафтиламіну в 150 мл 12 %-го розчину ацетатної кислоти; змішують однакові об'єми).

Наливають у пробірку 10 мл води, яку аналізують. Додають 0,5 мл реактиву Грісса. Нагрівають суміш на водяній бані за температури 70° С упродовж 5 хв. За даними табл. 1. визначають вміст у воді нітритів.

Таблиця 1. Визначення вмісту нітритів за кольором розчину

Забарвлення при розгляданні		Масова концентрація нітритів, мг/л
збоку	зверху
Немає	Немає	0,001
Ледь помітне рожеве	Помітне рожеве	0,002
Дуже світле рожеве	Блідо-рожеве	0,004
Блідо-рожеве	Світло-рожеве	0,02
Світло-рожеве	Рожеве	0,03
Рожеве	Світло-червоне	0,04
Яскраво-рожеве	Червоне	0,07
Червоне	Яскраво-червоне	0,4

2. Кількісний фотометричний метод

Хід роботи

Обладнання і реактиви: мірні колби місткістю 100 мл; піпетки Мора; фотоелектроколориметр; сульфанілова кислота, 0,6%-й розчин в розчині ацетатної кислоти з концентрацією 4,4 моль/л; а-нафтиламін, 0,6%-й розчин в розчині ацетатної кислоти з концентрацією 4,4 моль/л.

У мірну колбу на 100 мл відбирають 50 мл або інший об'єм профільтрованої проби, яка містить до 6 мг NO₂⁻, додають 1 мл сульфанілової кислоти і ретельно перемішують. Через 5 хв додають 1 мл розчину а-нафтиламіну. Розчин перемішують, доводять водою до позначки, знову перемішують і вимірюють його оптичну густину при довжині хвилі 520 нм (синьо-зелений світлофільтр).

За допомогою градуювального графіка визначають вміст нітрит-іонів. Для побудови цього графіка готують серію з 6 − 8 стандартних розчинів із вмістом нітрит-іонів у межах 0 − 6,0 мг і діють, як зазначено вище.

Масову концентрацію нітритів С_х або молярну концентрацію С_у обчислюють за формулами:

де а − кількість NО₂ , визначена за графіком, мг; V − об'єм проби, мл; М − молярна маса еквівалента нітрит-іонів, М(NO₂⁻ ) = 46,00.

Література: