4.5 Розробка каталізатора

Перед дослідженням впливу різних чинників на основні показники процесу парофазного гідрування нітробензолу в анілін (конверсію НБ, селективність за аніліном та іншими можливими сполуками) каталізатор повинен «попрацювати» протягом 1,5-2,0 год у певному режимі: за цей час стабілізуються показники його активності.

В автоматичному режимі підтримують температуру в каталітичній і випарювальній зонах 300^оС та 190^оС, відповідно. В тригорлу насадку (4) з приєднаною до неї лінією подачі газів (водню, азоту) вставляють капіляр (10) (рис. 2). Встановлюють на реометрі водню розраховану витрату водню (в см³/хв) та регулюванням тиском азоту в дозаторі (11) розраховану витрату НБ через капіляр (10) (1 крапля НБ в n с).

Розробку каталізатора проводять протягом 2 год, після чого приступають до проведення синтезу.

4.6 Проведення синтезу

Варіанти індивідуального завдання на синтез:

1) дослідження впливу температури в каталітичній зоні на перебіг реакції гідрування НБ воднем у паровій фазі. Температуру варіюють в межах 280÷340^оС через кожні 20^оС при постійних навантаженні 0,15 г НБ на 1 см³ каталізатора за год та молярному співвідношенні НБ : Н₂, рівному 1 : 10;

2) дослідження впливу навантаження НБ на каталізатор на основні показники реакції гідрування. Навантаження варіюють в межах 0,1÷0,4 г НБ на 1 см³ каталізатора за 1 год при температурі каталізатора 300^оС та співвідношенні НБ:Н₂, рівному 1:10. Для збереження постійним часу контактування у вихідну паро-газову суміш вводять азот;

3) дослідження впливу молярного співвідношення НБ:Н₂ на основні показники реакції гідрування у паровій фазі. Для цього при температурі в каталітичній зоні 300^оС та навантаженні 0,15 г НБ на 1 см³ каталізатора за год варіюють витрату водню в межах 4 ÷ 10 моль Н₂ на 1 моль НБ. Для збереження постійним часу контактування у вихідну паро-газову суміш вводять азот;

4) дослідження впливу природи каталізатора: при однакових умовах – навантаженні НБ, молярному співвідношенні НБ:Н₂ та температурі каталізатора порівнюють особливості перебігу синтезу, наприклад, на мідь- та нікельвмісних контактах;

5) дослідження впливу режиму активації каталізатора на основні показники реакції гідрування. Крім вищенаведеного методу відновлення активного компонента каталізатора (МеO) воднево-азотною сумішшю при ступінчастому підвищенні температури, починаючи з 280^оС, може бути реалізований інший метод активації – це відновлення МеО на 60-70% в Ме⁰ відразу при температурі 380^оС, з контролем за виділенням води через кожні півгодини. Після завершення такої активації проводять дослідження за варіантом (1) або (2), після чого порівнюють результати, які отримують при різних режимах відновлення.

Номер варіанта завдання на проведення експерименту видається викладачем.

Відповідно до отриманого завдання встановлюють в автоматичному режимі необхідні температури у випарювальній та каталітичній зонах реактора (1) і починають дозувати водень (в разі необхідності також і азот) та вихідний НБ. Для досягнення стаціонарного стану установка функціонує 1 год в означеному режимі, після чого відбирають пробу протягом 1 год.

Отриману реакційну масу (каталізат) з приймача (2) переносять у ємність, яку зважують з точністю до 0,0001 г і далі піддають газо-рідинному хроматографічному аналізу.

Змінюючи умови, виконують програму завдання. Результати експерименту заносять до таблиці 3.

Таблиця 3 – Умови проведення дослідів та склад каталізату

№ проби	Ткат, оС	Твип, оС	Витрата			Час відбору проби, год	Вага проби, г	Склад каталізату, %
			НБ	H2	N2			НБ	бен-зол	ані-лін	інші
				см3/хв