4.3 Сушка каталізатора

Сушка є однією з стадій підготовки каталізатора до синтезу. Встановлюють в реакторі (1) температуру випарювальної зони 280^оС, температуру каталітичної зони 330^оС, витрату азоту 40-60 см³/хв на 10-30 см³ каталізатора. До реактора (1) приєднують приймач без охолоджуючої сорочки (2) для збирання води. Процес сушки ведуть до припинення виділення води, спостерігаючи візуально та зважуючи приймач через кожні 30-40 хвилин. По закінченні сушки температуру в каталітичній зоні знижують до початкової температури активації. Воду, що виділилася, зважують з точністю до 0,0001 г.

Вагу води віднімають від початкової ваги каталізатора та розраховують за формулою 4.1 теоретичну кількість води, яка може виділитись при 100%-ному відновленні, наприклад, нікельвмісного каталізатора:

Т.В. = 2,4 × 10^-3 × В(NiO) × (ВК – ВС), (4.1)

де Т.В. – вага теоретичної кількості води, що виділяється при 100% відновленні каталізатора, г;

В(NiO) – вміст оксиду нікелю в каталізаторі, %;

ВК – вага каталізатора, г;

ВС – вага води, яка виділилась при сушці, г.

У випадку використання мідьвмісного каталізатора подібним чином розраховують (формула 4.2) теоретичну кількість води, яка може виділитись при 100%-ному його відновленні:

Т.В. = 2,266 × 10^-3 × В(CuO) × (ВК – ВС), (4.2)

Якщо до складу каталізатора входять ще інші оксиди, які здатні відновлюватись в умовах активації каталізатора, то розраховують також кількість води, що виділяється при їх відновленні та додають її до отриманого вище значення.

4.4 Активація каталізатора

Мета процесу активації – перевести активний компонент – оксид металу (NiO або CuO), що входить до складу каталізатора, з окисленого стану у відновлений (металічний) з використанням у якості відновлювача водню:

CuO + H₂ → Cu⁰ + H₂O, (4.3)

NiO + H₂ → Ni⁰ + H₂O. (4.4)

Ступінь відновлення оксиду металу контролюють за кількістю води, що виділяється, використовуючи приймач (2) без охолоджувальної сорочки. При цьому вважається, що доля цієї води від теоретичної кількості води і є ступінь відновлення МеO в Ме⁰ (або %, якщо виразити відношення в %).

Активацію каталізатора проводять сумішшю водню та азоту (по 50% об’ємн.) зі швидкістю подачі газів 320 год^-1 (80 см³/хв водню та 80 см³/хв азоту на 30 см³ каталізатора).

Встановлюють температуру в випарювальній зоні реактора 210^оС. Відновлення починають при температурі в каталітичній зоні 280^оС. Через кожні півгодини зважують воду, що виділяється, та визначають % відновлення каталізатора. У випадку, якщо протягом вказаного часу виділилось води менше ніж 0,1 г, то температуру підвищують на 20^оС (підвищуючи напругу на ЛАТРі каталізатора) і ведуть відновлення далі. Якщо при новій температурі спостерігається зниження кількості води, що виділяється, до величини < 0,1 г, то температуру підвищують ще на 20^оС.

Відновлення закінчують, якщо:

• каталізатор відновлено на 60-70%;

• при 380^оС води виділяється менше 0,1 г/год, хоча заданий ступінь відновлення ще не досягнуто.

Вище 380^оС температуру в каталітичній зоні не підвищують (якщо це не оговорено в завданні). Після закінчення активації температуру в каталітичній та випарювальній зонах знижують до 300^оС і 190^оС, відповідно. Вираховують практичний ступінь відновлення каталізатора. Всю інформацію заносять в лабораторний журнал у формі таблиці 2.

Таблиця 2 – Хід відновлення каталізатора

Початок активації: 00.00 Дата ________ Теорет. кількість води: _______ г

Поточний час, год.хв.	Час в год від початку активації	Кількість води за 0,5 години, г	∑води, що виділилась від початку акти-вації, г	% віднов-лення	Т-ра, оС	Примітка
0000	00	00,00	00,00	00,00	280

Кінець активації: _________ Дата: _________ Час активації _________