4 Експериментальна частина

4.1 Опис лабораторної установки проточного типу

Робота виконується на лабораторній установці проточного типу [4], яка представлена на рис.2. Основним елементом установки є проточний кварцевий реактор безупинної дiї (1), який має випарювальну та каталiтичну зони, що окремо обiгрiваються поданням напруги через ЛАТРи (6) на ніхромові обмотки (9). Вимiрювання та регулювання температури в кожнiй iз зон здiйснюється за допомогою термопар (7) та регулюючих мілівольтметрів (8).

Рис. 2. Лабораторна установка для проведення

каталітичного гідрування нітробензолу в анілін:

1 – реактор; 2 – приймач каталізату; 3 – холодильник; 4 – трьохгорла насадка;

5 – барботер; 6 – ЛАТРи; 7 – термопари; 8 – мілівольтметри; 9 – ніхромові обмотки; 10 – капіляр; 11 – дозатор рідини; 12, 13 – манометри; 14 – каталізатор; 15 – кварцева крихта; 16, 17 – регулюючі вентилі; 18 – лічильник крапель.

Для вимiру швидкостi газових потокiв азоту та водню (в мл/хв) установка обладнана вiдповiдними реометрами.

Вихідний реагент – нітробензол (НБ) перед проведенням досліджень вносять у дозатор рідини (11). При проведенні синтезу під тиском азоту НБ через капіляр (10) надходить у виглядi певної кiлькостi крапель, що контролюється лічильником крапель (18), за певний час, у випарювальну зону

реактора (1). НБ випаровується та у складi парогазової сумiшi з газом-носієм –

азотом надходить на каталiзатор (14). Продукти реакцiї охолоджуються в холодильнику-конденсаторi (3) i збираються в приймач (2), який також охолоджується водою.

4.2 Підготовка установки до роботи

Підготовчу роботу виконують у такій послідовності:

а) приготувати каталізатор. Якщо каталізатор знаходиться у вигляді порошку, то його слід сформувати в таблетки, використовуючи для цього прес. Далі таблетки подрібнюють та просіюють на ситах, відбираючи необхідну фракцію – 3÷5 мм, 2÷3 мм або 1÷2 мм – в необхідному об’ємі – від 10 до 30 см³.

Необхідну кількість каталізатора певного зернення (яка вказується викладачем !) зважують на аналітичних вагах та визначають мірним циліндром його об’єм (в см³). В робочий журнал заносять наступній дані:

Вага каталізатора: _________ г, об’єм: ______ см³; зернення (розмір частинок) ________ мм.

б) розрахувати кількість вихідних реагентів, які необхідно дозувати в реактор протягом 1 години, в умовах експерименту.

Розрахунок нітробензолу (НБ). Попередньо викладачем вказується навантаження за НБ на каталізатор в одиниці виміру г НБ/(г_кат.·год) = год^-1. Це означає: якщо кількість каталізатора для досліду складає (умовно!) 10 г, а навантаження 0,30 год^-1, то за 1 годину слід подати на каталізатор 0,30×10 = 3,0 г НБ або 3,0 / 123,11 = 0,02437 моль.

Щоб подати задану кількість НБ необхідно попередньо встановити залежність кількості НБ (в грамах), яка подається на каталізатор за 1 годину, від часу витікання 1 краплі НБ (в с), тобто слід проградуювати капіляр (10) (рис. 2). Для цього заливають НБ в дозатор (11), під’єднують до останнього капіляр (10) та лінію подачі азоту. Регулюванням тиску в дозаторі (11), який створюють азотом, досягають витікання крапель НБ з певною частотою (витратою).

Визначають вагу 1 краплі НБ при різних його витратах. Спочатку встановлюють певну витрату НБ. Далі збирають в ємність, зважену з точністю до 0,0001 г, за певний час кількість НБ, що міститься в 50-100 краплях. Знаючи вагу 50-100 крапель та час, протягом якого вони дозувались в ємність (вимірюють секундоміром), визначають частоту (час витікання 1 краплі, с) та вагу 1 краплі. Дану операцію повторюють декілька разів та визначають середнє значення ваги 1 краплі. Потім змінюють час витікання 1 краплі НБ і процедуру повторюють. Результати заносять до таблиці 1, після чого будують графік залежності кількості НБ (в г), яка подається на каталізатор протягом 1 год, від часу витікання 1 краплі НБ (в с).

Таблиця 1 – Залежність ваги 1 краплі нітробензолу від часу її витікання

Час витікання 1 краплі, с (В)	Вага 1 краплі, г	Кількість НБ, що дозується протягом 1 год, г (А)

Використовуючи дані таблиці 1, знаходять за графіком (рис. 3) час

витікання 1 краплі НБ, який забезпечує дозування за 1 год. певної кількості НБ, в даному випадку 3,0 г.

А

В

Рисунок 3. Графік залежності кількості нітробензолу, яка дозується

за 1 год (А) від часу витікання 1 краплі нітробензолу (В)

В цілому ж дана інформація застосовується в роботі при дослідженні впливу таких факторів, як навантаження НБ на каталізатор або температури, співвідношення реагентів (при постійному навантаженні НБ) на основні показники синтезу аніліну.

Розрахунок водню. В завданні на виконання даної роботи викладачем вказується молярне співвідношення НБ : Н₂, наприклад, умовно 1:10. Звідси необхідна витрата водню для досліду складає: 0,02437 (моль НБ)×10 = 0,2437 моль Н₂ або 0,2437×22400 = 5458,88 см³ Н₂/год або 5458,88 / 60 ≈ 91 см³ Н₂/хв.

в) перед початком експерименту перевірити справність дії регулюючих мілівольтметрів (8), градуювання термопар (7) та градуювання реометрів. Далі перевірити наявність та справність системи подачі газів у реактор (1), тригорлої насадки (4), приймача (2), холодильника (3), лінії газів, які відходять, – з’єднуючої каучукової трубки та барботера (5).

Потім монтується лінія дозування реагенту: НБ заливається в дозатор (11), перевіряється його герметичність та дія капіляра (10).

г) завантаження каталізатора та вмикання реактора. Для цього в реактор (1) вводять термопари (7) і фіксують їх у робочому стані. Потім у верхню шліф-муфту реактора вставляють лійку на шліфі 29, засипають в реактор на перегородку шар кварцу (фракція 1-3 мм) такої висоти, щоб спай термопари каталізатора розташувався приблизно в середині висоти шару каталізатора (що залежить від його об’єму та від відстані між спаєм і перегородкою реактора). У випадку, якщо використовується каталізатор фракції 0,25-0,5 мм, то слід зверху нижнього шару кварцу (фракція 1-3 мм) насипати приблизно 0,5 см кварцу (фракція 0,5-1 мм) і лише потім зверху на нього – каталізатор.

Після засипки нижнього шару кварцу в реактор вводять шомпол і з його допомогою утримують термопару в такому положенні, щоб спай її знаходився в центрі перерізу реактора. При такому положенні термопари в реактор вносять каталізатор. Шомпол обережно звільняють і утримують ним в такому стані (спай у центрі перерізу) верхню термопару та завантажують зверху шар кварцу (фракція 3-5 мм) до рівня на 15-20 мм нижче верхнього краю зони випаровування. Далі шомпол обережно звільняють, встановлюють тригорлу насадку (4). До неї приєднують системи подачі газів та реагенту. До реактору (1) приєднують приймач (2), а в нього встановлюють холодильник (3). Останній сполучають з барботером (5).

Установку після зібрання перевіряють на герметичність: для цього в систему подають азот з витратою 50-80 см³/хв. У барботері (5) повинні спостерігатись часті бульбашки газу. В разі їх відсутності слід знайти і ліквідувати протікання та досягти герметичності системи.

Після перевірки герметичності системи вмикають електричні системи установки: вилки шнурів живлення обігріву випаровувача і каталізатора з´єднують з відповідними розетками з підписами. При цьому обов’язково слід додержуватись відповідності положення контакту на вилці і розетці (у разі недотримання цього правила відбудеться коротке замикання !).

Далі на мілівольтмертах (8) виставляють задатчики температури в випарювальній та каталітичній зонах реактора в необхідні положення, на ЛАТРах виставляють необхідну напругу живлення та починають експеримент.