
- •Передмова
- •1 Основні методи синтезу аніліну
- •1.1 Гідрування нітробензолу в анілін
- •1.2 Амінування фенолу аміаком
- •1.3 Отримання аніліну з толуолу
- •1.4 Амінування хлорбензолу
- •1.5 Промислова схема отримання аніліну
- •2 Мета роботи
- •3 План роботи
- •4 Експериментальна частина
- •4.1 Опис лабораторної установки проточного типу
- •4.2 Підготовка установки до роботи
- •4.3 Сушка каталізатора
- •4.4 Активація каталізатора
- •4.5 Розробка каталізатора
- •4.6 Проведення синтезу
- •4.7 Аналіз реакційних мас
- •4.7.1 Прибори та реактиви
- •4.7.2 Підготовка хроматографічної колонки
- •4.7.3 Визначення аніліну
- •4.7.4 Визначення домішок
- •4.7.5 Підготовка проби до аналізу
- •4.7.6 Обробка результатів аналізу
- •4.7.7 Калібрування хроматографу
- •5 Обробка результатів експерименту
- •Висновки
- •Список літератури
1.4 Амінування хлорбензолу
Утворення аніліну з хлорбензолу перебігає без складнощів при температурі близько 200оС та тиску 6-10 МПа в присутності солей одновалентної міді за реакцією (1.7):
C6H5-Cl + 2 NH3 → C6H5-NH2 + NH4Cl. (1.7)
Вихід аніліну досягає 89-90% від теоретичного. Одночасно утворюється 4-5% фенолу та 1-2% дифеніламіну. Даний метод не отримав широкого поширення в промисловості [2].
1.5 Промислова схема отримання аніліну
Промислова схема одержання аніліну на нерухомому шарі каталізатора [2] наведена на рис.1. Реактором у даному випадку є кожухотрубний апарат.
Нітробензол та водень, підігрітий за рахунок тепла реакції, змішують в випаровувачі 1 і подають суміш при 180-200оС в контактний апарат 2.
Міжтрубний простір апарата заповнюють висококиплячим органічним теплоносієм (ВОТ). За рахунок тепла, що виділяється, відбувається кипіння
ВОТ, пари якого конденсуються в міжтрубному просторі котла-утилізатору 3.
Водяну пару, яку отримують в котлі-утилізаторі, використовують для технологічних потреб цеху. Циркуляція ВОТ здійснюється за рахунок різниці в
густині холодного конденсату та киплячого ВОТ.
Рис. 1 – Технологічна схема отримання аніліну в трубчатому
реакторі з нерухомим шаром каталізатора:
1 – випарювач; 2 – контактний апарат; 3 – котел-утилізатор; 4, 5 – теплообмінники; 6,9 – гідравлічні затвори; 7 – ємність; 8 – насос; 10 – газодувка
Температуру в контактному апараті регулюють шляхом дроселювання потоку парів ВОТ на лінії від апарата 2 до апарата 3.
Контактні гази, після виходу з апарата 2, віддають своє тепло циркулюючому водню, охолоджуючись від 320-340 до 110оС у апаратах 4. Анілін конденсується в теплообміннику 5 і через гідравлічний затвор 6 стікає в ємність 7, звідки насосом 8 каталізат передають на дистиляцію. Циркулюючий водень газодувкою 10 нагнітають у контактну систему. Підживлення свіжим воднем проводиться в апараті 4. Під час регенерації каталізатора припиняють подачу водню і нітробензолу та подають повітря і водяну пару. Гази регенерації виводять з систем через гідравлічний затвір 9.
2 Мета роботи
Метою даної роботи є:
1. Ознайомлення з галузями застосування аніліну, його властивостями та основними методами синтезу (їх перевагами і недоліками).
2. Ознайомлення з методикою проведення гетерогенно-каталітичних реакцій у газовій фазі на лабораторній установці проточного типу.
3. Проведення синтезу аніліну каталітичним гідруванням нітробензолу в парофазних умовах на установці проточного типу.
4. Дослідження можливого впливу різних факторів на процес: температури, навантаження нітробензолу на каталізатор, молярного співвідношення нітробензол : водень, природи каталізатора та режиму його активації.
3 План роботи
1. Уважно ознайомитись з методами отримання аніліну. Приділити увагу фізіко-хімічним властивостям аніліну та його практичному використанню. Скласти літературний огляд промислових методів отримання аніліну. Синтез аніліну каталітичним гідруванням нітробензолу в паровій фазі розглянути поглиблено (хімізм, теоретичні основи виробництва, технологічна схема, реактор).
2. Детально ознайомитись з описом та особливостями функціонування каталітичної установки проточного типу та методикою проведення дослідження.
3. Здати колоквіум викладачу.
4. Підготувати установку до проведення дослідження процесу гідрування нітробензолу.
5. Провести синтез та якісний і кількісний аналіз реакційних мас (каталізату).
6. Виконати необхідні розрахунки, проаналізувати результати, зробити висновки.
7. Оформити звіт про роботу. Останній повинен містити: вступ (значення аніліну), літературний огляд методів синтезу аніліну, експериментальну частину (опис установки та її рисунок, опис підготовки та проведення досліджень, їх результати), необхідні розрахунки та висновки, список літератури.