Лабораторная работа

_{Опыт 1. Стандартизация раствора перманганата калия. Приготовление рабочего титрованного раствора КМnO4.}

_{Для перманганатометрических определений рекомендуется применять 0,02 н. раствор КМnO4, т.е. содержащий 0,02 г - экв в 1 л. Поскольку титрование перманганатом производят в кислой среде, то ЭKMnO4=31,61 г. Это весовое количество КМnO4 должно находиться в 1 л 1 н. раствора. Так как нам нужен 0,02 н. раствор перманганата, то для растворения в 1 л. надо взять 0,02 г, т.е.}

_{31,61 ∙ 0,02=0,6322 г. КМnO4}

_{Однако нельзя приготовить титрованный раствор КМnO4, исходя из его точ­ной навески, поэтому установка титра и нормальности КМnO4 обязательна. Это необходимо потому, что в перманганате почти всегда имеется некоторое количество МnO2. Для приготовления раствора отвесить на технических весах около 0,7г сухой соли КМnO4, растворить в 1л воды, хорошо перемешать и оставить на 8-10 дней в склянке из темного стекла, закрытой стеклянной пробкой. Для титрования перманганатом бюретки применяют только со стеклянным краном. Деления в бюретке отсчитывают по верхнему краю мениска. Установление титра и нормальности раствора перманганата по щавелевой кислоте}

_{Выполнение работы. Заполнить бюретку раствором перманганата калия. В колбу для титрования залить 20мл H2SO4 и нагреть до 80-90}⁰ _{С. в горячий раствор пипеткой внести 10 мл стандартного раствора Н2С2O4 и титруют перманганатом калия. Сначала обесцвечивание идет медленно, но по мере накопления ионов, обесцвечивание происходит мгновенно. Титруют до появления бледно-розовой окраски, устойчивой в течении 30сек. Титрование проводят 3 раза, нормальность и титр рассчитывают по формуле:}

_{V КМnO4/ V Н2С2O4∙2Н2О= N Н2С2O4∙2Н2О / N КМnO4}

_{N КМnO4= V Н2С2O4∙2Н2О ∙N Н2С2O4∙2Н2О / V КМnO4}

_{Опыт 2. Определение железа (II) в растворе соли Мора.}

_{Соль Мора представляет собой двойную соль состава:}

_{(NH4)2 SO4 · FeSO4 · 6 H2O или (NH4)2 Fe (SO4)2 · 6 H2O}

_{При взаимодействии соли Мора с перманганатом калия соль закиси железа (Fe}²⁺_{) окисляется в соли окиси (Fe}³⁺_{) по уравнению:}

_{2KMnO4 + 10(NH4)2Fe(SO4)2 + 8H2SO4 =2 MnSO4 +5Fe2(SO4)3 +K2SO4 + 8H2O+}

_{+10 (NH4)2SO4}

_{Выполнение работы. В мерную колбу емкостью 100 мл возьмите немного соли Мора добавьте дистиллированной воды до метки и хорошо перемешайте. Полученным раствором ополосните пипетку и перенесите 10мл исследуемого раствора в колбу. Добавьте цилиндром 8-10 мл 2н серной кислоты и титруйте перманганатом калия холодный раствор (нагревание способствует окислению Fe}²_{+ кислородом воздуха до Fe}³⁺_{). Титрование вести до появления бледно розовой окраски, не исчезающей в течение 1 мин. Повторите титрование не менее 3 раз, возьмите среднее из отчетов и вычислите количество граммов железа в исследуемом растворе.}

_{Вычисление. Нормальность Fe}²_{+ в соли Мора вычислите по затраченным на титрование объемом растворов (нормальность KMnO4 известна из предыдущей работы ). Умножив нормальность на грамм- эквивалент железа (55,85г) найдете количество железа в 1 л раствора.}

_{V КМnO4/ V соль Мора= N соль Мора / N КМnO4}

_{N соль Мора = V КМnO4∙N КМnO4/ V соль Мора}

_{Q= N соль Мора ∙Э Fe ∙V(л)}

_{Опыт 3. Определение содержания кальция в растворе.}

_{Катион Ca}²⁺ _{не отдаёт электронов, не может быть восстановлен и не реагирует с перманганатом калия. поэтому количество его нельзя определять непосредственным титрованием раствора перманганатом. Определение выполняют косвенным методом.}

_{Из анализируемого раствора ионы Ca}²⁺ _{осаждают действием щавелевой кислоты или оксалата натрия.}

_{CaCl2+(NH4)2C2O4=CaC2O4 + 2NH4Cl}

_{Осадок оксалата кальция отфильтровывают, промывают и обрабатывают горячей разбавленной серной кислотой. При этом в раствор переходит эквивалентное кальцию количество щавелевой кислоты:}

_{CaC2O4+H2SO4=CaSO4+H2C2O4}

_{Щавелевую кислоту титруют рабочим раствором перманганата калия:}

_{5H2C2O4+2MnO4}^-_+6H⁺_=2Mn²⁺_{+10CO2 +8H2O}

_{При вычислении надо учитывать, что эквивалент H2C2O4*2H2O в данном случае равен Ѕ грамм- молекулы, а эквивалент Ca}²⁺ _{соответственно Ѕ его грамм- атома, т. е 20,04 г.}

_{Выполнение работы. В химический стакан возьмите для анализа немного раствора соли Ca}²⁺ _{(около 0,05 г Ca}²⁺_{). Прибавьте к нему 5- 6 мл 1 н. раствора щавелевой кислоты и нагрейте смесь до кипения. Затем, добавив 2- 3 капли метилового оранжевого медленно нейтрализуйте жидкость аммиаком до перехода красной окраски индикатора в желтую. Содержимому стакана дайте постоять до тех пор, пока осадок оксалата кальция CaC2O4 соберется на дне. Осадок отфильтровывают через синий фильтр, промывают, затем растворяют в серной кислоте разбавляя (1:5) и освободившуюся щавелевую кислоту титруют раствором перманганата калия. Количество перманганата калия, пошедшее на окисление щавелевой кислоты, эквивалентно количеству кальция. Процесс титрования заканчивают с появлением в растворе слабо- малинового цвета, титрование повторяют 2- 3 раза.}

_{Количество Ca}²⁺ _{в растворе вычисляют по формуле:}

_{Q=N KMnO4∙0,001∙ЭCa}

_{N KMnO4 – нормальность, V KMnO4 - объём средний израсходованного в процессе титрования, ЭCa – грамм- эквивалент Ca}²⁺