Метод Мора

_{Метод основан на том, что галиды (хлориды, бромиды, иодиды) с ионом се­ребра дают практически нерастворимый галид серебра, выпадающий в осадок. Ра­бочий титрованный раствор - раствор AgNO3. Для определения конца реакции пользуются хроматом калия К2Сг04. В этом случае протекают две реакции:}

_Cl^-_+Ag⁺_{=AgCl; CrO4}^2-_+2Ag⁺_=Ag2CrO4

_{Обе получающиеся соли - AgCl и Ag2Cr04 - трудно растворы в воде, но при добавлении AgNO3 к раствору, содержащему, кроме ионов Сl}^-_{, также ионы СlO4}^2- _{первоначально образуется AgCl и только потом, когда ионы Сl}^- _{практически полностью будут удалены из раствора, начинается образование Ag2CrO4. В этот мо­мент цвет осадка начнет изменяться: из белого или желтого он будет переходить в [красноватый, по появлению которого и судят о том, что реакция между ионами Сl}^- _{и Ag}⁺ _{закончилась. Такая последовательность образования осадков зависит от того, что AgCl менее растворим (1,25-10 г-экв/л), чем Ag2Cr04 (0,65-10 г-экв/л), и по­тому осаждается из раствора первым.}

_{Применение метода Мора ограничено: точные результаты получаются только в нейтральной среде. В минеральных кислотах Ag2Cr04 растворяется и в их Присутствии выпадать не может. В присутствии щелочей метод Мора также не применим, так как в таких растворах ионы ОН}^- _{дают с ионами Ag}⁺ _{бурый осадок Ag2O, который образуется вследствие распада получающейся неустойчивой гид­рида серебра:}

_2Ag⁺_{+2OH =Ag2O+H2O}

_{В аммиачной среде осадки AgCl и Ag2Cr04 растворяются, что обусловлено образованием комплексных аммиачно-серебряных солей. Не применим этот метод также в присутствии ионов Ba}²⁺_{, Pb}²⁺ _{и всех остальных ионов, которые дают не растворимые в воде осадки с ионами CrO4}^2-_.

_{Титрование по Мору следует производить при комнатной температуре, так как с повышением температуры увеличивается произведение растворимости Ag2CrO4}^2-_{; вследствие этого уменьшается чувствительность индикатора к иону Ag}⁺_.

Метод Фольгарда

_{Метод основан на образовании не растворимого в воде роданида серебра AgCNS, имеющего белый цвет. В качестве рабочих титрованных растворов применяют раствор нитрата серебра AgNO3 и раствор роданида калия КCNS или аммония NН4CNS, применимым в нейтральной и кислой среде. Наличие в растворе свободной кислоты дает более точный результат. Конец осаждения определяют индикаторами. В качестве индикатора применяют железо – аммиачные квасцы NН4Fe(SO4)2∙12H2O, которые в виде насыщенного раствора прибавляются к титруемой жидкости. Протекает реакция:}

_{Ag+ CNS= AgCNS}

_{Как только реакция между ионами Ag и CNS заканчивается, следующая капля роданида калия вызывает образование роданида железа, который окрашивает жидкость в красный цвет}

_{Fe + 3CNS= Fe(CNS)3}

_{Для приготовления железо-аммиачных квасцов, нагревают насыщенный раствор, дают раствору охладится, затем фильтруют. К профильтрованной жидкости прибавляют концентрированную азотную кислоту до тех пор , пока она не станет бесцветной.}

Лабораторная работа

_{Опыт 1 . Определение хлорида натрия по Мору.}

_{Выполнение работы. На аналитических весах точно отвесить 1,4598г хлорида натрия (на 250 мл воды). Навеску перенести в мерную колбу растворить навеску в дистиллированной воде и довести до 250 мл. Отмерить пипеткой 20мл приготовленного раствора, прибавить 0,5 мл 5% раствора КCr04 и титровать из бюретки рабочим раствором AgNO3. По результатам титрования вычислить процентное содержание соли в пробе.}

_{Определить нормальность приготовленного раствора хлорида натрия:}

_{N NaCl=V AgNO3∙ N AgNO3 / V NaCl , экв/л.}

_{Содержание в навеске определяем по формуле:}

_{Qнайдено=М NaCl ∙N NaCl ∙Vколб/ 1000}

_{W% NaCl = Qнайдено ∙100/Qисх}

_{Опыт 2. Определение хлорида натрия по Фольгарду}

_{Выполнение работы. На аналитических весах точно отвесить навеску NaCl (m1=0,5798г) таким образом, чтобы получился 0,1н раствор. Из приготовленного раствора взять 25 мл, перенести в коническую колбу на 200мл и прилить из бюретки точно отмеренный объем титрованного раствора AgNO3. Объем раствора АgNO3 должен быть в 2 раза больше, чем нужно для полного осаждения ионов Cl}^-_{. Образуется осадок AgCl, а некоторая часть AgNO3 остается в свободном состоянии. Колбу с мутной жидкостью сильно встряхивают до тех пор пока AgCl не свернется, образуя комки и не осядет на дно. Жидкость становится прозрачной. Прибавляют 2-3 мл железо –аммиачных квасцов и оттитровывают избыток нитрата серебра NН4CNS до появления красноватого окрашивания не исчезающего при сильном взбалтывании. Расчет проводят по формулам. V1 AgNO3–объем прилитого раствора AgNO3}

_{V2 AgNO3= V NН4CNS∙ N NН4CNS/ N AgNO3, экв/л.}

_{N NaCl= (V1 AgNO3– V2 AgNO3) ∙ N AgNO3}

_{m2 NaCl=Э NaCl ∙ N NaCl∙100/1000, (m2 NaCl/ m1 NaCl) ∙100%}