Обчислення

Хімічне споживання кисню (ХСК), в мг / дм³, розраховують за формулою

ХСК = (а – b) · С_N · Е · 1000/ V ,

де a – об’єм розчину солі Мора, який витрачають на титрування холостої проби, см³;

b – об’єм розчину солі Мора, який витрачають на титрування досліджуваної проби, см³;

C_N – нормальність розчину солі Мора, екв/дм³;

V – об’єм проби, відібраної для аналізу, см³;

Е – еквівалентна маса Оксигену, г/екв.

Завдяки застосуванню сильного окисника (калію дихромату) в середовищі сульфатної кислоти та виконанню аналізу за високих температур (кипіння протягом двох годин) досягають повного окиснення органічних сполук у воді. Однак окиснення органічних сполук відбувається протягом тривалого часу. Леткі органічні сполуки, які знаходяться в стоках, протягом тривалого кипіння можуть частково випаровуватись. Про це свідчить доволі значна різниця визначеного ХСК у паралельних пробах, яка становила 20…25 %. Відтак застосування арбітражного методу для визначення ХСК у стічних водах є недоцільним.

Методика визначення хск за дсту iso 6060: 2003

За фізико-хімічними основами метод схожий з попередніми, але відрізняється деякими параметрами визначення, наприклад тривалістю кип’ятіння, яке триває всього 10 хв.

Хід визначення. Наливають 10 см³ проби в реакційну колбу місткістю 250 см³ та додають 5 см³ розчину калію дихромату (C = 0,04 моль/дм³), що містить у собі сіль Меркурію. Додають кілька прискорювачів кипіння (скляні кульки діаметром 2– 3 мм або інші прискорювачі) до проби води, яку досліджують та ретельно перемішують. Об’єм проби води повинен бути не меншим 10 см³.

Повільно додають 15 см³ аргентуму(І) сульфату в сульфатній кислоті і негайно приєднують колбу до зворотного холодильника для мінімізації втрат органічних сполук, які можуть переходити у газову фазу.

Доводять суміш до кипіння протягом 10 хв. і продовжують кип’ятити реакційне середовище ще протягом 10 хв. Температура реакційної суміші повинна становити (148 ± 3) °С. Реакційна суміш повинна кипіти повільно без стрибків. Стрибки свідчать про місцеве перегрівання розчину, що може призвести до невірних результатів.

Після 10 хв. колбу негайно охолоджують у холодній воді до температури близько 60 °С та промивають зворотний холодильник невеликим об’ємом води. Знімають холодильник і доводять об’єм реакційної суміші до 75 см³ , яку охолоджують до кімнатної температури.

Надлишок калію дихромату титрують амонієво-залізними (ІІ)галунами (С = 0,12 моль/дм³), використовуючи 1 – 2 краплі фероїну, як індикатора. Хоча кількість фероїну, що її додають, не є критичною, її треба, за можливості, підтримувати на одному рівні. Як кінцеву точку титрування приймають першу різку зміну кольору з синьо-зеленого до червонувато-коричневого, хоча синьо-зелений колір може з’явитись знову через кілька хвилин.

Холосте випробування.Проводять два холостих випробування паралельнодокожноговизначення з10см³ дистильованоїводи.

Обчислення

Хімічне споживання кисню (ХСК), в мг/дм³, розраховують за формулою

ХСК = Е·1000·С_М (V₁ – V₂)/V_0,

де С_М – концентрація амонієво-залізних(II) галунів, моль/дм³;

V₀ – об’єм проби до розведення, см³;

V₁ – об’єм амонієво-залізних(ІІ) галунів, витрачений на холосте титрування, см³;

V₂ – об’єм амонієво-залізних(ІІ) галунів, витрачений на титрування проби, яку аналізували, см³;

Е – еквівалентна маса Оксигену, г/екв.