5.2.2. Фотоколометричний метод визначення нітритів

В одну колбу ємністю 100 см³ відмірюють 50 см³ досліджуваної води, в іншу – 50 см³ стандартного розчину натрію нітриту (розчин порівняння). У кожну колбу додають по 5 см³ реактиву Грісса. Розчини нагрівають на водяній бані за температури 60 ⁰С протягом 10 хв, охолоджують і фотоколориметрують (світлофільтр – зелений № 4; кювета – 30 мм). Уміст нітритного Нітрогену (мг/дм³) розраховують за формулою

,

де С_ст – вміст нітритного Нітрогену в стандартному розчині, мг/дм³;

D, D_ст – оптична густина води, яку досліджували, і стандартного розчину порівняння відповідно.

Воду вважають придатною для господарсько-питних потреб, якщо вміст нітритного Нітрогену не перевищує 0,001 мг/дм³.

5.3. Визначення вмісту нітратів

Вміст нітратного Нітрогену визначають за допомогою розчину дифеніламіну в сульфатній кислоті, який з нітратами утворює сполуку синього кольору.

У пробірку наливають 2 см³ досліджуваної води, 0,1 см³ 8 %-го розчину NaCl, старанно перемішують, потім по стінці пробірки обережно доливають 2 см³ розчину дифеніламіну в сульфатній кислоті. Забарвлення, яке з`явилося у вигляді смужки синього кольору на межі двох розчинів, розглядають на білому фоні. Вміст нітратного Нітрогену у воді визначають за даними, наведеними в табл. 5.

Таблиця 5

Вміст нітратного Нітрогену залежно від забарвлення розчину

Забарвлення смужки за споглядання збоку	Ширина смужки, мм	Вміст нітратів, мг/ дм3
Ледь помітне бузково-сіре	Ледь помітне	0,1
Помітне бузково-сіре	1	0,5
Помітне синювато-бузкове з рожевими краями	1,5	1,0
Бузково-синє, щільне	2	2,0
Синє, розшароване: зверху – брудно-зелений колір; шари: синій, білий, синій	2,5	5,0
Синє, розшароване, зверху – забарвлене в брудно-зелений колір з буруватим відтінком	4…5	10,0
Яскраво-синє, розшароване, зверху – брудно-зелений колір з бурим відтінком	5…6	20,0
Яскраво-синє, розшароване, зверху – бурий колір	6…7	50,0
Темно-синє, зверху – бурий колір	7…8	100,0

5.4. Визначення окиснюваності води

5.4.1. Визначення перманганатної окиснюваності води за методом Кубеля

Під час визначення перманганатної окиснюваності окисником є калію перманганат у кислому середовищі. Окиснюваність можна визначати за нагрівання та на холоді. Зазвичай у практиці водопостачання окиснюваність визначають за нагрівання. У цьому випадку речовини, які містяться у воді, окиснюються титрованим розчином калію перманганату. Залишковий калію перманганат, який не вступив у реакцію з органічними сполуками, зв`язують титрованим розчином оксалатної кислоти, надлишок якої надалі відтитровують розчином калію перманганату.

Хід визначення. У конічну колбу обємом 250 дм³ відмірюють піпеткою 100 дм³ досліджуваної води, додають 5 дм³ розчину сульфатної кислоти (1 : 3) і 10 дм³ 0,01 н розчину калію перманганату з бюретки. Колбу накривають лійкою із скляною насадкою, яка відіграє роль зворотного холодильника, нагрівають її до кипіння рідини і кип`ятять рівно 10 хв. (від моменту закипання). Тривалість кип`ятіння встановлена стандартом і її необхідно витримувати точно, бо від неї залежить повнота окиснення органічних сполук калію перманганатом.

Частина внесеного калію перманганату витрачається на окиснення органічних речовин у воді, а решта – залишається непрореагованою.

Колбу знімають з нагрівального приладу, в гарячий розчин (~ 95 ⁰ С) додають піпеткою 10 дм³ 0,01 н розчину оксалатної кислоти і добре перемішують. Оксалатна кислота реагує з надлишком калію перманганату, який залишився після окиснення органічних речовин, внаслідок чого розчин знебарвлюється. Знебарвлений розчин із надлишком оксалатної кислоти відтитровують 0,01 н розчином калію перманганату до появи блідо-рожевого кольору.

Для встановлення точки еквівалентності титрування, яке відбувається як окисно-відновний процес, цю операцію можна здійснювати як потенціометричне титрування. Для цього розчин кількісно переносять у ємність із вмонтованими електродами (вимірювальним (платиновим) і порівняння (хлор-срібним)), які під`єднані до рН-метра. Точку еквівалентності фіксують за стрибком окисно-відновного потенціалу, значення якого періодично записують після додавання деякої кількості титрувального розчину.

Якщо під час або після кип`ятіння розчину характерне забарвлення не зберігається (розчин буріє), то в колбу знову вносять 10 см<sup>3</sup> 0,01 н розчину KMnO<sub>4</sub> і кип`ятять ще 10 хв.

Перманганатну окиснюваність води Х розраховують за формулою

, мг/дм³ ,

де V,V₁–об`єми розчину KMnO₄, доданого в пробу води і витраченого на

титрування надлишку оксалатної кислоти, відповідно, см³;

–нормальна концентрація розчину KMnO₄, екв/дм³;

V₂ , –об`єм (см³) і концентрація (екв/дм³) розчину оксалатної кислоти, відповідно;

Е –еквівалентна маса Оксигену; Е =8 г/екв;

V₃ – об`єм води, взятої для дослідження, см³.

Під час визначення перманганатної окиснюваності необхідно періодично перевіряти концентрацію розчину KMnO₄, оскільки він є нестійким і в часі повільно розкладається. Для цього в окрему конічну колбу відбирають 100 см³ дистильованої води, підкиснюють її 5 см³ сульфатної кислоти (1 : 3), нагрівають до кипіння, знімають колбу з нагрівального приладу, додають 10 см³ 0,01 н розчину оксалатної кислоти і титрують розчином калію перманганату до блідо-рожевого забарвлення.

Концентрацію KMnO₄ розраховують за формулою

,

де V₄–об`єм розчину KMnO₄, витрачений на титрування 10 см³ 0,01 н розчину оксалатної

кислоти, см³.