5.4.2. Визначення дихроматної окиснюваності
Суть методу визначення ХСК полягає в тому, що органічні речовини, які перебувають у досліджуваній воді, окиснюються сильним окисником − калію дихроматом K2Cr2O7, у сильно кислому середовищі (концентрована сульфатна кислота). Величина окисно-відновного потенціалу цієї системи дорівнює +1,33 В. У цьому випадку Хром(VI) відновлюється до Хрому(ІII) за реакцією
Cr2O72- + 14 Н+ + 6е = 2Cr3+ + 7 Н2О.
Для пришвидшення окиснення органічних забруднювачів у пробу стічної води додають каталізатор – аргентуму(І) сульфат.
Методика визначення хск для сильно забруднених поверхневих вод
Сильно забруднені води розбавляють перед визначенням так, щоб на окиснення витрачалось не більше 50 % калію дихромату, що додають.
Хід визначення. Відбирають 20 см3 проби (або менший, точно відміряний об`єм, який доводять до 20 см3 дистильованою водою) і поміщають його в конічну колбу для кип`ятіння. Туди ж додають 10 см3 0,25 н розчину K2Cr2O7, 0,4 г меркурію(ІІ) сульфату і 0,4 г аргентуму(І) сульфату, а також прискорювачі кипіння - скляні кульки або кусочки пемзи. Суміш перемішують і обережно доливають 30 см3 концентрованої сульфатної кислоти. Колбу з’єднують зі зворотним холодильником і кип`ятять протягом 2 год. Потім колбу охолоджують, від`єднують холодильник, доливають в неї 100 мл дистильованої води і знову охолоджують. До розчину додають 2…3 краплі розчину ферроїну або 5 крапель N-фенілантранілової кислоти і титрують надлишок калію дихромату розчином солі Мора до зміни забарвлення індикатора з винно-червого до смарагдового.
Точку еквівалентності під час титрування можна також зафіксувати потенціометрично.
Паралельно проводять дослід з 20 см3 дистильованої води.(холосте випробовування). Біхроматну окиснюваність (Х) в (мг О2) / дм3 визначають за формулою
,
де a – об`єм розчину солі Мора, витраченого на титрування холостої проби, см3;
b – об`єм розчину солі Мора, витраченого на титрування проби води, см3;
k – поправочний коефіцієнт для концентрації розчину солі Мора;
V – об`єм проби досліджуваної води, см3;
Е – еквівалентна маса Оксигену, г/екв.
Методика визначення хск для стічних вод арбітражним методом
Хід визначення. Відбирають таку порцію стічної води, щоб на її окиснення витрачалося не більше 20 см3 титрованого розчину калію дихромату, розбавляють її дистильованою водою до 50 см3, кількісно переносять у конічну колбу місткістю 300 см3, додають 25 см3 титрованого розчину калію дихромату і обережно, малими порціями вливають 75 см3 концентрованої сульфатної кислоти, старанно перемішуючи суміш після додавання кожної порції. Після цього для зв`язування іонів Хлору додають 0,3 – 0,4 г аргентуму(І) сульфату, опускають у колбу декілька скляних кульок або шматочків пемзи, закривають корком, з’єднують зі зворотним холодильником і нагрівають до слабкого кипіння. Кип’ятять протягом двох годин.
Потім реакційне середовище охолоджують, омивають стінки холодильника 25 см3 дистильованої води і переносять розчин в конічну колбу об’ємом 500 см3. Для запобігання втрат реакційного розчину стінки першої колби декілька разів ополіскують дистильованою водою. Додають дистильовану воду до об’єму 350 см3, вводять 3 – 4 краплі розчину фероїну або 10 – 15 крапель розчину N-фенілантранілової кислоти, як індикатора, і відтитровують надлишок калію дихромату титрованим розчином солі Мора.
Паралельно проводять холосте випробування -для цього беруть 50см3дистильованої води і аналізують, як описано вище.