- •Кислотно-основне титрування. Визначення концентрації та масової частки кислот, основ та солей, які гідролізують. Суть методу кислотно-основного титрування
- •Особливості титрування в неводних розчинах.
- •Побудова кривих методу протолітометрії.
- •Індикаторна похибка титрування.
- •Гідрокалієва (воднева) похибка титрування
- •Гідроксильна похибка титрування.
- •Кислотна похибка титрування.
- •Основна похибка титрування.
- •Практичне застосування методу кислотно-основного титрування.
- •Індикатори методу нейтралізації.
- •Для найбільш часто використовуваних індикаторів величини рТ:
- •Фактори, що впливають на покази індикатора.
- •Приготування титрованого розчину за точною наважкою вихідної речовини (первинний стандарт).
- •Встановлення титру розчину за допомогою стандартної речовини (вторинний стандарт або розчин із встановленим титром).
- •Вимоги до стандартних речовин.
- •Виготовлення титрованих розчинів по “фіксаналу”.
- •Класифікація титриметричних методів
- •Вимоги до реакції в титриметрії
- •Техніка титриметрії
- •Види титриметричних визначень
- •Пряме титрування
- •Зворотнє титрування
- •Непряме титрування (замісникове)
- •Реверсивне титрування.
- •Розрахунки в титриметрії
- •Визначення хлоридної кислоти
- •Визначення натрій карбонату
- •Визначення натрій гідроксиду і натрій карбонату при сумісній присутності
- •Визначення вмісту аміаку в нашатирному спирті
- •Визначення солей амонію
- •Визначення ацетатної кислоти
- •Визначення гексаметилентетраміну (уротропіну)
- •Джерела інформації:
Особливості титрування в неводних розчинах.
1. Швидкий метод кількісного аналізу багатьох неорганічних, органічних та елементоорганічних сполук.
2. Дозволяють визначати речовини, які у водних розчинах не мають стрибків титрування.
3. Дозволяють визначати речовини, які часто у воді є нерозчинні, водою розкладаються, у воді утворюють стійкі несолеподібні речовини або стійкі емульсії.
4. Можуть використовуватися для титрування забарвлених розчинів.
5. Можливість фіксації т.е. індикаторним та фізико-хімічними методами.
6. Часто немає потреби розділяти і відділяти від супутніх домішок або наповнювачів.
7. Внаслідок меншого поверхневого натягу органічних розчинників порівняно з водою, величина краплі є меншою, а точність аналізу вищою.
Вивчені раніше властивості неводних розчинників дозволяють сформулювати наступні правила їх вибору при кислотно-основному титруванні:
- константа автопротолізу розчинника повинна бути якомога меншою;
- для титрування слабких основ найкращим є розчинник з вираженими протогенними властивостями, тобто кислотної природи розчинник;
- для титрування слабких кислот кращим є розчинник з вираженими протофільними властивостями, тобто основний розчинник;
- діелектрична проникність розчинника повинна бути як найвищою.
Для титрування дуже слабких основ розчинником, звичайно, беруть оцтову кислоту. Для титрування дуже слабких кислот знаходять застосування декілька амофіпротних основних розчинників. Кращим з них є етилендиамін, успішно використовується, також диметилформамід, але він є слабшим, ніжетилендиамін. Широко застосовуються в кислотно-основному титруванні також метанол і етанол. Вони є нейтральними розчинниками, подібно воді, але з меншою константою автопротолізу. Їх використовують при титруванні моно- і дикарбонових кислот, амінів і диамінів, солей мінеральних і органічних кислот.
Апротонні розчинники мають надзвичайно низькі значеня констанот кислотності чи основності. Однак, маючи низькі значення діелектричної проникності вони важко розрізняють кислоти, основи, а це в свою чергу обмежує область їх застосування.
Більшість кислотно-основних індикаторів, що застосовують при титруванні у водних середовищах, можуть бути використані і для визначення кінцевої точки титрування в неводних розчинниках. Передбачити поведінку таких індикаторів в неводному середовищі важко. Тому вибір індикаторів для неводних середовищ проводиться емпірично. Перехід забарвлення індикаторів у водному і неводному середовищі відрізняється. Наприклад, при титруванні основ в оцтовій кислоті як індикатор може бути використаний метиловий фіолетовий, який змінює забарвлення в точці еквівалентності від фіолетового до голубого або синьо-зеленого. Проте найкращими способами фіксації точки еквівалентності є інструментальні методи: потенціометричний, кондуктометричний.
Як стандартні розчини при титруванні сполук основної природи в неводних середовищах найчастіше використовують 0,1 м розчин НСlО4 в безводній оцтовій кислоті. Більшість сполук основної природи титрують в середовищі оцтової кислоти. Але, іноді використовують розчин хлорної кислоти в діоксані. При цьому т.е. виявляється чіткіше, ніж при використанні розчинів хлорної кислоти в безводній оцтовій кислоті. Стандартизацію виготовленого розчину хлорної кислоти проводять за калію гідрофталатом з використанням індикаторів метилового фіолетового або кристалічного фіолетового. При титруванні сполук кислотної природи в якості стандартів використовують неорганічні основи або лужних металів, органічні основи. Стандартними розчинами є 0,1 м розчин метилату калію або натрію в суміші метанол-бензол, 0,1 м розчин тетрабутиламонію гідроксиду в спирті, спиртові розчини гідроксидів натрію або калію. Стандартизацію виготовлених розчинів основ проводять за бензойною кислотою в середовищі того розчинника, в якому будуть проводити титрування. Як індикатор використовують тимоловий синій, тому що оцтова кислота проявляє диференціюючу дію відносно сильних кислот, серед яких хлорна кислота в цих умовах є найсильнішою.