1.2 Завдання для виконання роботи

Визначити масову частку сахарози в чистих цукрових розчинах масовим та обємним методами з використанням поляриметричних трубок різної довжини.

1.3 Установки, прилади, лабораторний посуд, реактиви

Цукрометр типу СУ-3, СУ-4; водяна баня з автоматичним підтримуванням температури (80  1^оС),(20  1^оС); цукрові розчини різної концентрації; поляриметричні кювети на 100, 200 і 400 мм.

1.4 Методика виконання роботи

1.4.1 Визначення масової частки сахарози в цукрових розчинах масовим та обємним методами з використанням поляриметричних

трубок різної довжини

Масову частку сахарози в чистих цукрових розчинах невідомої концентрації визначають масовим та об‘ємним методами. Беруть досліджуваний розчин, вимірюють температуру. У разі, якщо температура не відповідає 20 ^оС, розчин підігрівають на водяній бані. Потім досліджуваний розчин заливають у поляриметричні кювети на 100, 200 і 400 мм. У поляриметричній кімнаті при цілковитій темряві виставляється нуль прилада, потім опускаємо поляриметричну трубку в кюветне відділення поляриметра і вимірюємо вміст сахарози. По нижній шкалі будуть цілі числа, по верхній визначаються десяті долі вмісту сахарози.

1.5. Аналіз одержаних результатів. Висновки і рекомендації.

Результати визначень розраховують за формулами (1.2; 1.3, 1.4, 1.5, 1.6 і 1.7).

В разі використання поляриметричної кювети завдовжки 100 мм, одержані результати подвоюють, 400 мм – ділять на 2.

Порівнюють результати досліджень і роблять відповідні висновки.

Запитання для самоперевірки

1. Які основні групи методів визначення вуглеводів?

2. Який атом вуглецю називається асиметричним?

3. Назовіть середні значення величин питомого обертання для сахарози, D-глюкози, редукувального цукру, фруктози, редукувального цукру.

4. На якому принципі грунтується вимірювання масової частки сахарози в розчині поляриметричним методом?

5. Як побудована Міжнародна цукрова шкала поляриметра?

6. Що таке поляризоване світло і кут питомого обертання?

7. Як речовини поділяються по оптичній активності? Навести приклади.

8. Які освітлювачі використовують для освітлення цукрових розчинів?

Лабораторна робота 2 визначення масової частки сухих речовин у напівпродуктах цукробурякового виробництва та їх чистоти

Мета роботи – ознайомитися з методами визначення масової частки сухих речовин у продуктах бурякоцукрового виробництва; вивчити теоретичні основи рефрактометрії, будову і принцип роботи рефрактометрів; опанувати методики вимірювання масової частки сухих речовин у продуктах бурякоцукрового виробництва на рефрактометрах типу РПЛ-3 та методики визначення чистоти продуктів бурякоцукрового виробництва.

2.1 Теоретичні відомості

Загальна оцінка якості продуктів бурякоцукрового виробництва вимагає точного визначення масової частки сухих речовин. Сума вмісту вологи та сухих речовин (СР) становить 100%. Розрізняють дійсні та видимі сухі речовини.

Вологу, яка міститься в кристалах білого цукру, заповнює капіляри, крупні пори та пустоти умовно можна подати в трьох формах [2]:

• вільна волога, що міститься на поверхні кристалів цукру, який виходить з під центрифуг, легко і швидко видаляється висушуванням;

• зв‘язана волога, що міститься у вигляді склоподібного шару на поверхні і в кутах, створених гранями, видаляється поволі, у міру викристалізування склоподібного шару;

• внутрішня волога, що входить у внутрішню структуру кристала і позбавитися якої можна глибоким подрібненням.

Відповідно до вимог Держстандарту України ДСТУ 4623:2006 масова частка вологи у білому цукрі не повинна перевищувати [3,4]:

• цукор І категорії < 0,1 %;

• цукор ІІ категорії < 0,1 %;

• цукор ІІІ категорії < 0,14 %;

• цукор ІV категорії < 0,15 %: для цукру, що зберігається в тарі, за температури 25 ^оС;

– для цукру безтарного зберігання – < 0,04 % за температури 22 ^оС.

Для визначення вологості в продуктах харчових виробництв широко застосовуються як прямі, так і непрямі методи. Прямі методи визначення вологості за принципом дії можна поділити на такі групи [1]:

1.Термографічні методи: висушування матеріалу до сталої маси; прискорене висушування; методи висушування вологих матеріалів з попереднім підсушуванням; експрес-методи висушування з використанням інфрачервоного випромінювання.

2.Дистиляційні методи грунтуються на сумісній перегонці із досліджуваного продукту води і органічного розчинника, що не змішується з водою.

3.Хімічні методи грунтуються на хімічній взаємодії води з деякими реактивами (металевий натрій, реактив Фішера). Масову частку вологи в досліджуваній пробі визначають за еквівалентною кількістю речовини, що утворилася в результаті реакції.

До непрямих методів визначення вологості продуктів харчової промисловості належать електрометричні методи, в яких вимірюють електропровідність і діелектричну проникність.

Кондуктометричний метод базується на залежності електричного опору матеріалу від ступеня його вологості: чим вища вологість, тим менший питомий опір матеріалу і тим вища його електропровідність.

Метод діелектричної проникності, або ємнісний метод грунтується на значній різниці величини діелектричної проникності (ДП) води (Е=81) і сухих речовин (для сухого зерна, наприклад, Е коливається в межах 3…5). Отже, зі збільшенням вологості матеріалу збільшується його ДП.

Серед непрямих методів визначення масової частки вологи визнані методи з застосуванням ядерного магнітного резонансу (ЯМР) та методи, що грунтуються на використанні надвисоких частот (НВЧ) [3]. ЯМР базується на поглинанні сильним сталим магнітним полем енергії більш слабкого змінного радіочастотного поля, зумовленого магнетизмом ядер досліджуваної речовини. При цьому масова частка водню в зразку визначається за інтенсивністю і конфігурацією кривої вихідного сигналу. Метод НВЧ базується на поглинанні енергії водою, що міститься в зразку, розміщеному в просторі між стінкою, збуджуваною генератором НВЧ-випромінювань, та приймачем.

Термографічні методи грунтуються на випаровуванні води із наважки, висушуванні матеріалу до сталої маси (при 105С) та прискореному висушуванні (при 130) в сушильних шафах (рис.4.1). При визначенні вологості у в‘язких продуктах, що містять значну кількість речовин колоїдної дисперсності, використовують розпушувачі з метою збільшення поверхні висушування. Як розпушувач використовують кварцовий пісок із розрахунку 25 мг на 1 г сухої речовини наважки. Хороші результати дає метод висушування з паперовими роликами [3,8].

Рис.2.1. Сушильна шафа 2В-151:

1 – підставка; 2 – двері; 3 – контрольний термометр; 4 – оправа; 5 – кільце; 6 – ручка; 7 – запобіжник; 8 – тумблер; 9 - індикатор

Масову частку вологи в продукті, %, розраховують за формулою:

,(2.1)

де W – масова частка вологи в продукті, %, m₁ – маса порожньої бюкси, г; m₂ – маса бюкси з продуктом до висушування, г; m₃ – маса бюкси з продуктом після висушування, г.

Експрес-методи висушування базуються на використанні інфрачервоного випромінювання. Для швидкого видалення вологи застосовують спосіб висушування в інфрачервоних променях, які сприймаються не лише поверхнею матеріалу, який висушують, але й проходять у глибину його до 2…3 мм, що сприяє інтенсивному прогріванню. Джерелом інфрачервоних променів можуть бути нагріті електричним струмом металеві поверхні, що випромінюють хвилі в діапазоні 0,76…343 нм. На цьому принципі працюють прилади ВЧМ (рис.4.2), ВНДІХП ( конструкція К.Н. Чижової ).

Рис. 2.2. Прилад ВЧМ для визначення масової частки вологи в жомі:

1 – розняття; 2 – блок керування; 3 – кабель; 4 – електронагрівний елемент; 5 – азбестова прокладка; 6 – металева плита; 7 – блок висушування зразків; 8 – притискний диск; 9, 15 – кришки; 10, 11 – оправа; 12 – термометр; 13 – електроконтактний термометр; 14 – блок керування проводом

Ці методи широко застосовуються в різних галузях харчової промисловості:

– для визначення масової частки вологи в сирому, пресованому та висушеному жомі (цукрова промисловість);

– для визначення масової частки вологи борошна, тіста, напівфабрикатів (закваски, заварки пшеничні та житні), рідких дріжджів, клейковини та інших високогідратованих колоїдних матеріалів у хлібопекарській промисловості;

– для оперативного контролю подрібненого матеріалу.

У бродильній промисловості [1,5] для визначення вологості зерна, свіжопророслого солоду, сухої і сирої поверхневої культури мікроміцетів, пивної дробини, подрібненого зерна використовують найпростіші установки, в яких джерелом інфрачервоного випромінювання є дзеркальні лампи розжарювання марок ЗС-1,ЗС-2, ЗС-3, які відрізняються за потужністю. Частіше користуються лампою ЗС-3 потужністю 500Вт. Лампу закріплюють на штативі. На основу штатива кладуть лист асбесту, на який ставлять бюксу з наважкою в центрі освітленого лампою поля. Температуру висушування регулюють, змінюючи відстань від лампи до бюкси. Температуру контролюють за допомогою термометра . Періодично наважку в бюксі перемішують легким струшуванням бюкси за допомогою щипців [1,5].

Принцип методу висушування інфрачервоними променями використовується під час розроблення багатьох конструкцій вологомірів зерна. У вологомірах сушильна камера з‘єднана з вагами. Шкала вагів градуйована так, що показує зменшення маси наважки за рахунок випаровування води в межах 0…2,5 г, що дає можливість простежити динаміку висушування.

Масову частку дійсних сухих речовин визначають прямими методами, тобто висушуванням аналізованої наважки продуктів до сталої маси. Це методи висушування [1]:

– з паперовими роликами за способом І.Б.Мінца, що використовується для визначення масової частки вологи в сиропах, утфелях, відтоках і мелясі цукрового виробництва;

– в замороженому стані під вакуумом (ліофільне висушування);

– з використанням приладу К.Н.Чижової для сирого, віджатого і висушеного жому;

– з використанням приладу ВНДІХП (конструкція К.Н.Чижової) для борошна, тіста, напівфабрикатів, рідких дріжджів.

Масову частку видимих сухих речовин визначають непрямими методами (за густиною або коефіцієнтом рефракції, промене­залом­лен­ня).

Густину розчину визначають:

– пікнометричним методом, який є найточнішим (рис. 2.3–2.5);

– денсиметричним методом з використанням гідростатичних терезів;

– ареометричним методом з використанням: ареометра Брікса, ареометра-цукроміра, Боме (рис.2.6, 2.7 і 2.8).

При ареометричних визначеннях можливі помилки, зумовлені такими явищами, як поверхневий натяг і ступінь змочування шийки ареометра. В плаваючому ареометрі, коли шийка ареометра зовсім суха, рідина, підіймаючись по стінці, утворює угнутий меніск (рис.2.8, а). В цьому випадку покази ареометра відмічують по площині –, а не по верхній межі змочування , яку точно визначити нелегко. Для розчинів із зниженим поверхневим натягом покази завищені порівняно з нормальним положенням. У тих випадках, коли шийка ареометра не змочується (рис. 2.8, б), сила поверхневого натягу не дозволяє ареометру опускатися вниз, а піднімає його вгору, тобто покази значно завищені. Ось чому перед проведенням аналізу необхідно вимити ареометр водою з милом, потім чистою водою, обережно витерти серветкою, змоченою в етанолі.

Рис. 2.3. Пікнометр Рис. 2.4. Піпеткоподіб- Рис. 2.5. Пікнометр для

з термометром: ний пікнометр: витоків:

1 – пробка з термометром;1 – відтягнутий кінець; 1 – ковпачок; 2 – капіляр;

2 – риска 2 – риска 3 – пробка; 4 – пікнометр

Видимі сухі речовини у чистих і нечистих цукрових розчинах можна визначити за показниками променезаломлення рефрактометрами різних типів: РПЛ-3 (рис.2.9), універсальним УРЛ та прецизійним (рис.2.10).

У рідких продуктах (дифузійний сік, сік ІІ сатурації, сульфітований сік) видимі сухі речовини визначають безпосередньо рефрактометричним методом.

Рис. 2.6. Ареометр Рис.2.7 Ареометр

(цукромір) (цукромір) з термометром

Рис. 2.8. Вплив поверхневого натягу на покази ареометра:

а – увігнутий мениск; б – випуклий мениск;  – рівень площини рідини; – межа змочування ареометра

У густих продуктах, що не містять кристалів, видимі сухі речовини можна визначити з використанням призми Германчука (меляса) або їх розбавленням дистильованою водою в співвідношенні 1:1 у спеціальних посудинах, а також методом нормального розбавлення (наважку 26 г продукту розчиняють в 100 см³ дистильованої води).

Рис. 2.9. Рефрактометр типу РПЛ-3

1 – колонка; 2 – корпус; 3 – освітлювач; 4 – нижня камера з призмами; 5 – верхня камера з призмами; 6 – штуцер; 7 – термометр; 8 – пробка; 9 – шкала; 10 – рукоятка; 11 – окуляр; 12 – шкала; 13 – гвинт

Прецизійний лабораторний рефрактометр типу РПЛ-2, використовують у контролі бродильних виробництв для визначення сухих речовин від 0 до 30% у водних розчинах сахарози, пива, бражки, соках, морсах, настоях, у цукровій проомисловості – для аналізів бурякового та дифузійного соків, очищеного соку ІІ сатурації, сульфітованого соку, сиропу [1].

Рис. 2.10. Загальний вигляд прецизійного рефрактометра:

1 – освітлювач; 2 – нижня камера кронштейна; 3 – штуцер; 4 – кільце; 5 – нижня камера; 6 – шарнір; 7 – регулювальний гвинт; 8 – чавунна основа; 9 – кронштейн; 10 – головка; 11 – зорова труба; 12 – лімба; 13 – окуляр

Вимірявши масову частку сухих речовин і масову частку сахарози в проду тах цукробурякового виробництва, розраховують їх чистоту за формулою:

,(2.2)

де Сх – масова частка сахарози, %; СР – масова частка сухих речовин, %.

Чистота є важливим показником в контролі бурякоцукрового виробництва: дає можливість проводити порівняльний аналіз якості продуктів незалежно від вмістув них сухих речовин.