2. Определение содержания нитратов

Реактивы и растворы.

1.Основной стандартный раствор нитрата калия, содержащий в 1 мл 0,1 мг NO₃^¯. На аналитических весах берут навеску 0,7216 г химически чистого нитра­та калия KNO₃ и растворяют в мерной колбе на 1 л дистиллированной водой, постепенно до­водя объем раствора до метки. Раствор консервируют добавлением 1 мл хлороформа, хранят в склянке из темного стекла в течение нескольких месяцев, если нет помутнения, хлопьев, осадка.

2.Рабочий стандартный раствор готовят разведением основного в 10раз.

3.Сульфофеноловый реактив: 3,0 г чистого бесцветного фенола растворяют в 20 мл серной кислоты (ρ = 1,84 г/см³), колбу (вместимостью 150 мл) закрывают пробкой, ставят на кипящую водяную баню и нагревают в течение 6 ч. Смесь хранят в темной склянке.

4.15%-ный раствор аммиака.

Посуда и оборудование.

1.Фотоэлектроколориметр любой модели.

2. Фарфоровые чашки d = 7,5 см - по числу проб плюс одна.

3. Мерные колбы на 50 мл - по числу проб плюс одна.

4.Пипетки.

Принцип определения заключается во взаимодействии нитратов с серной ки­слотой:

КNO₃ + Н₂SО₄ = К₂SО₄ + 2HNО₃ (41)

Вытесненная азотная кислота нитрирует фенол в тринитрофенол (пикриновую кислоту):

3НNОз + С₆Н₅ОН С₆Н₂(NO₂)₃ОН + ЗН₂О (42)

пикриновая кислота

Пикриновая кислота, реагируя с аммиаком, добавленным в пробу, образует пикрат аммония, окрашенный в желтый цвет. Интенсивность краски зависит от концен­трации в воде нитратов.

С₆Н₂(НО₂)₃ОН + NН₃ = С_бH(NO₂)₃ONH₄ + Н₂О (43)

Приблизительно определить содержание нитратов в воде можно при визуальном наблюдении по окраске растворов при наблюдении сбоку.

Цвет раствора	Содержание нитратов, мг/дм3
Уловим только в сравнении с контрольным раствором Едва заметное желтоватое окрашивание Очень слабое желтоватое окрашивание Слабое желтоватое Слабо желтое Светло-желтое Желтое Сильно желтое	<0,5 1,0 3,0 5,0 10,0 25,0 50,0 100,0

Ход определения. В фарфоровой чашке выпаривают на водяной бане опреде­ленный объем исследуемой воды (от 10 до 100 мл в зависимости от ожидаемого со­держания нитратов в пробе).

Затем в чашку добавляют 1 мл сульфофенолового реактива и стеклянной палоч­кой тщательно растирают сухой остаток с сульфофеноловым реактивом. После окон­чания растирания через 10 мин в чашку добавляют 10 мл дистиллированной воды, за­тем после перемешивания в чашку приливают 10 мл 15%-го аммиака и количественно переносят в мерную колбу на 50 мл. В присутствии нитратов появляется желтая окра­ска. Определение интенсивности окраски исследуемой пробы производят фотометри­ческим методом, измеряя оптическую плотность раствора с фиолетовым светофильт­ром в кюветах толщиной 1-5 см. Из найденных величин оптической плотности вычи­тают оптическую плотность нулевой пробы и по калибровочному графику находят содержание нитратов.

Построение калибровочного графика. Для приготовления стандартных рас­творов в колориметрические пробирки с отметкой на 10 мл отбирают 0, 0,5; 1,0; 2,0;3,0, 4,0; 6,0 и 10 мл рабочего стандартного раствора нитрата калия и доводят дистил­лированной водой до метки. Содержание NО₃^¯ в растворах будет соответственно рав­но 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 6,0 и 10,0 мг/л. Затем растворы обрабатывают так же, как описано при анализе исследуемой пробы воды и определяют оптическую плотность. Из полученных величин вычитают оптическую плотность нулевой пробы, и результа­ты наносят на график.