- •Оптические методы анализа воды. Определение концентрации вещества в растворе с помощью фотоэлектроколориметра
- •Определение физических свойств воды в лабораторных условиях
- •Лабораторная работа № 5. Определение содержания в воде гидрокарбонатных ионов hco3¯ и щелочности воды
- •Определение окисляемости воды перманганатным способом
- •1. Определение содержания нитритов в воде
- •2. Определение содержания нитратов
- •3.Определение содержания аммиака и ионов аммония
1. Определение содержания нитритов в воде
Реактивы и растворы.
1. Основной стандартный раствор нитрита натрия, содержащий в 1 мл 0,1 мг NO2¯. На аналитических весах берут навеску 0,4927 г химически чистого нитрита натрия Nа2NО2 и растворяют в мерной колбе на 1 л дистиллированной водой, постепенно доводя объем раствора до метки. Раствор консервируют добавлением 1 мл хлороформа, хранят в склянке из темного стекла в течение нескольких месяцев, если нет помутнения, хлопьев, осадка.
2. Рабочий стандартный раствор готовят разведением основного в 10 раз.
3. Реактив Грисса. Можно пользоваться сухим препаратом, изготовляемым промышленностью. При необходимости его приготовляют в лаборатории из следующих двух растворов: а) 0,2 г альфа-нафтиламина растворяют в нескольких каплях ледяной уксусной кислоты и смешивают со 150 мл 12%-ной уксусной кислоты; б) 0,5 г сулъфаниловой кислоты растворяют в 150 мл 12%-ной уксусной кислоты. Хранят растворы в темных склянках. Для работы их смешивают в равных объемах.
4. 12%-ная уксусная кислота: 25 мл ледяной уксусной кислоты разбавляют дистиллированной водой до 200 мл.
Посуда и оборудование.
1.Фотоэлектроколориметр КФК-2.
Конические колбы на 300 мл - по числу проб плюс одна.
Весы для взвешивания сухого реактива Грисса или пипетка на 2 мл для раствора реактива Грисса.
4.Водяная баня.
5. Нагревательный прибор.
Принцип определения содержания в воде нитритов основан на их способности при взаимодействии с альфа-нафтиламином и сульфаниловой кислотой образовывать красно-фиолетовый азокраситель. Интенсивность окраски, пропорциональная содержанию нитритов, измеряется на ФЭКе (λ= 520 нм).
Ориентировочное представление о содержании нитритов можно составить при визуальном наблюдении окраски растворов реактивом Грисса (при рассмотрении сверху).
-
Цвет раствора
Содержание нитритов, мг/дм3
Нет
Едва слабо-розовый
Слабо-розовый
Светло-розовый
Розовый
Сильно-розовый
Красный
Ярко-красный
< 0,001
0,002
0,004
0,02
0,04
0,07
0,2
0,4
Ход определения. К 50 мл исследуемой пробы (или к меньшему объему (при содержании нитритов больше 0,3 мг/л), разбавленному дистиллированной водой до 50 мл) прибавляют 2 мл раствора реактива Грисса, перемешивают. Через 40 минут (или через 10 минут при помещении пробы на водяную баню при температуре 50-60°С) фотометрируют при длине волны 520 нм по отношению к раствору сравнения (дистиллированная вода, в которую добавлен реактив Грисса).
Содержание нитритов определяют по градуировочному графику.
Построение градуировочного графика. В мерные колбы вместимостью 50 мл вносят 0; 0,1; 0,2; 0,5; 1,0; 2,0; 5,0; 10,0; 15,0 мл разбавленного стандартного раствора и доводят объем до метки дистиллированной водой. Получают растворы с содержанием 0; 0,002; 0,004; 0,01; 0,02; 0,04; 0,10; 0,20; 0,30 мг/дм3 NO2¯. Далее проводят анализ и фотометрируют, как при исследовании пробы. По полученным данным строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс концентрацию нитритов в мг/дм3, а по оси ординат соответствующие им значения оптической плотности. График должен быть прямолинейным.
Обработка результатов анализа. В случае, если объем пробы, взятый для анализа составляет меньше 50 мл, то концентрация нитритов вычисляется по формуле;
X = (С.50)/V,
где С — массовая концентрация, найденная по градуировочному графику, мг/дм3 NO2¯; V - объем пробы, взятый для анализа, мл; 50 - объем стандартного раствора, мл.
За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 10%.