Добавил:
Upload Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:
МВП.docx
Скачиваний:
37
Добавлен:
07.02.2016
Размер:
112.32 Кб
Скачать
  1. Особливості газової хроматографії

Особливості газової хроматографії, поза сумнівом, пов'язані з її перевагами в порівнянні з іншими фізико-хімічними методами експертного дослідження об'єктів.[8]

До переваг газової хроматографії доцільно віднести наступні положення:

1. Висока розділова здатність. Використання селективних хроматографічних колонок дозволяє розділяти на окремі компоненти і аналізувати практично будь-які складні суміші об'єктів - речових доказів. По своїх можливостях аналізу багатокомпонентних сумішей газова хроматографія не має конкурентів при проведенні експертних досліджень. Так, жоден інший метод не в змозі впродовж однієї години проаналізувати пробу паливно-мастильного матеріалу, що складається з декількох сотень індивідуальних компонентів.

2. Універсальність методу. За допомогою газової хроматографії можна розділяти круг об'єктів - починаючи від самих низькокиплячих газових і рідких сумішей і закінчуючи твердими сумішевими речовинами, температура кипіння компонентів яких 500°С(і вище). При цьому потрібне виконання однієї умови - речовини, що розділяються, мають бути леткими і термічно стійкі, тобто при перекладі в пароподібний стан вони не повинні розкладатися. Проте, аналіз нестійких і нелетких речовин може бути здійснений численними варіантами.

3. Висока чутливість. Для газової хроматографії розроблені чутливі детектувальні системи, що дозволяють, як правило, визначати концентрації речовин в межах 10-8-10-9 мг/мл Використовуючи спеціальні прийоми(концентрація або збагачення), газохроматографічним методом можна визначати мікрокількості речовин з концентраціями до 10-14в, компонентів, що містяться в повітрі або на поверхнях, що сорбували.

4. Експресність (малий час аналізу). Час розділення може бути зменшений до декількох десятків секунд.

5. Легкість апаратурного оформлення. Порівняно з іншими фізико-хімічними методами газові хроматографи відносно дешеві, надійніші в екс- плуатації, витрати на їх установку і обслуговування невеликі. Проте, для праці на них потрібно спеціальна кваліфікацію експерта - хіміка, фізика, біолога і т. п.

6. Малий розмір объекту–речевого доказу. Для цього методу досить мати всього декілька десятих доль міліграма речовини, тобто по суті це мікрометод, результати якого повністю задовольняють судово-слідчу практику.

7. Висока точність аналізу. Основними джерелами помилок газохроматографічного методу можуть бути: помилки при дозуванні досліджуваної проби, втрати речовини в колонці за рахунок адсорбції або розкладання, помилки детектувальної системи, інші приладові і розрахункові помилки і т. п. [1]

Проте, погрішність виміру, складова не більше 5 (відн.), досягається практично на будь-якому сучасному газовому хроматографі. У спеціальних експертизах можливо проводити хроматографічні аналізи з погрішністю 1-2(відн.).

  1. Газорідинна хроматографія

В аналітичній практиці газорідинну хроматографію використовують значно частіше, ніж газоадсорбційну. Це зумовлено надзвичайно широким асортиментом рідких нерухомих фаз з урахуванням не тільки їх полярності, а й також хімічної природи. До того ж ізотерми сорбції при розділенні речовин у системі фаз "рідка-газова" є прямолінійними у ширшому інтервалі концентрацій, ніж у системі фаз "тверда – газова".

Для правильного вибору нерухомої фази в газорідинній хроматографії необхідно керуватися такими правилами:

  • Сили взаємодії компонентів з розчинником, який використовується в якості нерухомої фази, повинні діяти селективно, тобто вибірково. Важливе значення при виборі нерухомої фази мають полярність розчинника, здатність хімічно взаємодіяти з компонентами суміші чи утворювати водневі зв’язки і деякі інші.

  • Рідка фаза повинна бути малолеткою і не розкладатися при робочій температурі колонки.

  • Мають бути виключені необоротні реакції між речовиною рідкої фази і компонентами суміші, що аналізується, а також твердим носієм і газом-носієм.

Вибір рідкої фази в основному проводять емпірично, користуючись положеннями теорії розчинів та відомим літературними даними про фізико-хімічні властивості розчинника і речовин, що розчиняються. Рідкі нерухомі фази поділяють на три групи: неполярні (насичені вуглеводні), слабополярні (естери, нітрили тощо) і полярні (полігліколі, гідроксиламіни та ін.). Знаючи полярність нерухомої рідкої фази й полярність та хімічну природу речовин, які потрібно розділити, можна з певною ймовірністю вибрати найефективні-шу рідку фазу для хроматографічного аналізу. Рідкі нерухомі фази перед вміщенням у хроматографічну колонку наносять на зерна твердого носія.

До твердих носіїв ставляться такі вимоги:

  • розвинена питома поверхня – до 100 м2/г.

  • значний і по можливості однаковий об’єм пор – оптимальний діаметр від 0,5·10-3до 1,5·10-3мм.

  • однакові за формою і за розмірами частинки;

  • хімічна і адсорбційна інертність.

  • здатність змочуватися рідкою нерухомою фазою.

  • механічна міцність.

Як тверді носії використовують: кізельгури, діатоміти (природні силікати з домішками заліза, кальцію, натрію, магнію), молекулярні сита, синтетичні пористі носії (тефлон, дивінілстирольні полімери).

Тут вы можете оставить комментарий к выбранному абзацу или сообщить об ошибке.

Оставленные комментарии видны всем.