- •Глава 7. Вещества, экстрагируемые органическими растворителями из щелочной среды
- •7.1.Общая характеристика веществ основного характера.
- •7.2. Физико-химические свойства алкалоидов.
- •7.3. Факторы, влияющие на степень экстракции алкалоидов.
- •7.4. Общие методы анализа алкалоидов.
- •7.5. Подтверждающие методы анализа алкалоидов и синтетических азотистых оснований.
- •7.6. Количественное определение алкалоидов.
- •7.7. Классификация алкалоидов.
- •Глава 8. Химико-токсикологический анализ алкалоидов и синтетических лекарственных веществ основного характера.
- •8.1. Производные тропана.
- •8.2. Производные фенотиазина.
- •8.3. Алкалоиды, производные морфинана (фенантренизохиналина) и их синтетические аналоги.
- •8.4. Промедол.
- •8.5. Хинин.
- •8.6. Папаверин.
- •8.7. Стрихнин.
- •8.8. Эфедрин.
- •8.9. Пахикарпин.
- •8.10. Анабазин
- •8.11. Никотин.
- •8.12. Новокаин и новокаинамид.
- •Глава 9. . Тсх- скрининг лекарственных соединений
- •9.1. Общая схема обнаружения неизвестного яда.
- •Подтверждающие исследования
- •9.2. Исследования веществ кислотного и слабоосновного характера в общих системах растворителей.
- •9.4. Исследование веществ основного характера в общих системах растворителей.
- •Глава 10. Группа веществ, изолируемых из биологического материала неполярными растворителями (ядохимикаты).
- •10.1. Классификации ядохимикатов
- •10.2. Общая характеристика ядохимикатов
- •10.3. Схема систематического анализа биологических жидкостей на основные группы пестицидов
- •10.4. Схемы изолирования некоторых групп пестицидов из биологических тканей
- •10.5. Извлечение пестицидов из биологических тканей
- •10.6. Методы определения пестицидов, выделенных из биоматериала или экологических проб
- •10.7. Фосфорсодержащие пестициды. Общая характеристика, свойства, токсикологическое значение, изолирование, анализ.
- •10.8. Хлорорганические соединения. Экологические аспекты, пробоподготовка, особенности метаболизма.
- •10.9. Карбамилы.
- •10.10. Синтетические пиретроиды. Токсикологическое значение, особенности строения, изолирования и анализа
- •10.11. Полихлорированные бифенилы
- •Глава 11. Вещества, изолируемые настаиванием исследуемых объектов с водой.
- •11.1. Серная кислота.
- •11.2. Азотная кислота.
- •11.3. Хлороводородная кислота.
- •11.4. Щелочи и аммиак.
- •11.5. Соли щелочных металлов.
- •Глава 12. Вещества, требующие особых методов изолирования.
- •12.1. Фториды.
- •12.2. Кремнефториды.
- •Глава 13 вещества, определяемые непосредственно в биоматериале.
- •13.1.Отравления монооксидом углерода.
- •13.2. Методы обнаружения и количественного определения монооксида углерода.
- •Глава 14. Методы лабораторной диагностики острых отравлений.
- •14.1. Общая характеристика методов.
- •14.3. Хроматографические методы.
- •Глава 15. Анализ питьевых, сточных вод и пищевых продуктов.
- •15.1. Особенности анализа сточных вод.
- •15.2. Методы концентрирования микропримесей.
- •15.3. Отбор и консервирование проб.
- •15.4. Основные показатели качества вод.
- •15.5. Химическое и биохимическое потребление кислорода.
- •15.6. Определение металлов.
- •15.7. Определение органических веществ.
- •15.8. Анализ пищевых продуктов.
- •Литература
- •Вопросы тестового контроля знаний студентов по токсикологической химии
- •Оглавление
- •Токсикологическая химия
- •210602, Витебск, Фрунзе 27
- •210602, Витебск, Фрунзе 27
7.5. Подтверждающие методы анализа алкалоидов и синтетических азотистых оснований.
К этим методам относятся:
1. Микрокристаллоскопические реакции.
Проводятся, в основном, с осадительными реактивами (реактив Драгендорфа на никотин, анабазин). Необходимо учитывать, что форма кристаллов зависит от многих факторов: концентрации исследуемого вещества, чистоты извлечения, температуры, рН, порядка прибавления реактивов. Ввиду этого реакции имеют ограниченное применение.
2. Реакции окрашивания.
В основе реакций окрашивания лежат следующие процессы:
отнятие воды с концентрированной серной кислотой;
окисление с K2Cr2O7 в кислой среде (стрихнин);
одновременное отнятие воды и окисление;
конденсация с альдегидами в присутствии концентрированной серной кислоты (поглощает воду);
функциональный анализ (на вещества, содержащие фенольный гидроксил, характерна реакция с FeCl3).
Для проведения указанных реакций используют следующие реактивы:
- концентрированная серная кислота,
- концентрированная азотная кислот,
- конц. H2SO4+30% HNO3 (реактив Эрдмана),
- конц. H2SO4+ молибденовая кислота (реактив Фреде),
- конц. H2SO4+ ванадиевая кислота (реактив Манделина),
- конц. H2SO4+ формалин (реактив Марки).
Эти реакции в ряде случаев позволяют обнаружить отдельные группы алкалоидов (реактив Марки на производные фенантренизохинолина, конц. HNO3 на бруцин (кроваво-красное окрашивание)).
3. Физико-химические методы анализа.
В настоящее время в связи с прогрессом в развитии аналитического оборудования данная группа методов является наиболее чувствительной и доказательной. Сюда можно отнести: спектральные методы (УФ-спектрофотометрия), ГЖХ, ГХ-МС, ВЭЖХ, радиорецепторный и иммуноферментный методы анализа.
4. Фармакологические испытания.
В ряде случаев фармакологические испытания являются более чувствительными и специфичными, чем химические методы анализа. Токсикологическое значение имеют фармакологические пробы на тропановые алкалоиды, никотин, стрихнин.
7.6. Количественное определение алкалоидов.
Вопрос о целесообразности количественного определения алкалоидов при химико-токсикологическом исследовании следует рассматривать с двух позиций:
1. В случаях, когда объектами исследования являются фармацевтические препараты (таблетки, растворы для инъекций, субстанции), растительные объекты, содержащие алкалоиды, количественное определение алкалоидов в них обязательно и проводится по методикам ГФ и другими традиционными методами (экстракционная фотометрия, спектрофотометрия и т.д.).
2. Если объектами химико-токсикологического исследования являлись органы трупа или биологические жидкости, изолирование из которых связано с большими трудностями, количественное определение алкалоидов в таких случаях из-за больших потерь не всегда отражает их действительное количество. Из методов количественного определения алкалоидов можно выделить спектроскопические, хроматографические (ГЖХ, ВЭЖХ), белоксвязывающие (иммуноферментный, радиорецепторный). Из спектроскопических методов применяются в основном молекулярно-абсорбционные (различные варианты экстракционной и безэкстракционной фотометрии и флуориметрии).