- •Глава 7. Вещества, экстрагируемые органическими растворителями из щелочной среды
- •7.1.Общая характеристика веществ основного характера.
- •7.2. Физико-химические свойства алкалоидов.
- •7.3. Факторы, влияющие на степень экстракции алкалоидов.
- •7.4. Общие методы анализа алкалоидов.
- •7.5. Подтверждающие методы анализа алкалоидов и синтетических азотистых оснований.
- •7.6. Количественное определение алкалоидов.
- •7.7. Классификация алкалоидов.
- •Глава 8. Химико-токсикологический анализ алкалоидов и синтетических лекарственных веществ основного характера.
- •8.1. Производные тропана.
- •8.2. Производные фенотиазина.
- •8.3. Алкалоиды, производные морфинана (фенантренизохиналина) и их синтетические аналоги.
- •8.4. Промедол.
- •8.5. Хинин.
- •8.6. Папаверин.
- •8.7. Стрихнин.
- •8.8. Эфедрин.
- •8.9. Пахикарпин.
- •8.10. Анабазин
- •8.11. Никотин.
- •8.12. Новокаин и новокаинамид.
- •Глава 9. . Тсх- скрининг лекарственных соединений
- •9.1. Общая схема обнаружения неизвестного яда.
- •Подтверждающие исследования
- •9.2. Исследования веществ кислотного и слабоосновного характера в общих системах растворителей.
- •9.4. Исследование веществ основного характера в общих системах растворителей.
- •Глава 10. Группа веществ, изолируемых из биологического материала неполярными растворителями (ядохимикаты).
- •10.1. Классификации ядохимикатов
- •10.2. Общая характеристика ядохимикатов
- •10.3. Схема систематического анализа биологических жидкостей на основные группы пестицидов
- •10.4. Схемы изолирования некоторых групп пестицидов из биологических тканей
- •10.5. Извлечение пестицидов из биологических тканей
- •10.6. Методы определения пестицидов, выделенных из биоматериала или экологических проб
- •10.7. Фосфорсодержащие пестициды. Общая характеристика, свойства, токсикологическое значение, изолирование, анализ.
- •10.8. Хлорорганические соединения. Экологические аспекты, пробоподготовка, особенности метаболизма.
- •10.9. Карбамилы.
- •10.10. Синтетические пиретроиды. Токсикологическое значение, особенности строения, изолирования и анализа
- •10.11. Полихлорированные бифенилы
- •Глава 11. Вещества, изолируемые настаиванием исследуемых объектов с водой.
- •11.1. Серная кислота.
- •11.2. Азотная кислота.
- •11.3. Хлороводородная кислота.
- •11.4. Щелочи и аммиак.
- •11.5. Соли щелочных металлов.
- •Глава 12. Вещества, требующие особых методов изолирования.
- •12.1. Фториды.
- •12.2. Кремнефториды.
- •Глава 13 вещества, определяемые непосредственно в биоматериале.
- •13.1.Отравления монооксидом углерода.
- •13.2. Методы обнаружения и количественного определения монооксида углерода.
- •Глава 14. Методы лабораторной диагностики острых отравлений.
- •14.1. Общая характеристика методов.
- •14.3. Хроматографические методы.
- •Глава 15. Анализ питьевых, сточных вод и пищевых продуктов.
- •15.1. Особенности анализа сточных вод.
- •15.2. Методы концентрирования микропримесей.
- •15.3. Отбор и консервирование проб.
- •15.4. Основные показатели качества вод.
- •15.5. Химическое и биохимическое потребление кислорода.
- •15.6. Определение металлов.
- •15.7. Определение органических веществ.
- •15.8. Анализ пищевых продуктов.
- •Литература
- •Вопросы тестового контроля знаний студентов по токсикологической химии
- •Оглавление
- •Токсикологическая химия
- •210602, Витебск, Фрунзе 27
- •210602, Витебск, Фрунзе 27
15.5. Химическое и биохимическое потребление кислорода.
Химическое потребление кислорода (ХПК) - это то количество кислорода в мг/мл или окислителя в расчете на кислород, которое необходимо для полного окисления содержащихся в пробе органических веществ. Наиболее точный (арбитражный) метод - бихроматный. Органические вещества окисляются бихроматом калия в 18 н H2SO4 (1:1), избыток бихромата оттитровывают солью Мора.
Биохимическое потребление кислорода (БПК) - это то количество кислорода, выраженное в мг, требуемое для окисления находящихся в 1 л сточной воды органических веществ в результате происходящих в воде биологических процессов. БПК не включает расход кислорода на нитрификацию, т.е. превращение аммонийных ионов в нитрит-, а потом в нитрат-ион. Этот процесс совершается под действием специфических нитрифицирующих микроорганизмов и осуществляется тогда, когда большая часть органических веществ уже окислена. Для подавления жизнедеятельности нитрифицирующих микроорганизмов в раствор вводят этилентиокарбамид, аллилтиокарбамид и др. Суть метода: сточную воду отстаивают 1-2 часа и разбавляют чистой водой, взятой в таком количестве, чтобы содержащегося в ней кислорода хватило для полного окисления всех органических веществ в сточной воде. Определив содержание растворенного кислорода в полученной воде, ее оставляют закрытой на 2, 3, 5, 10 суток, определяя содержание кислорода по истечении каждого из перечисленных периодов времени. Уменьшение количества кислорода в воде показывает, сколько его за это время израсходовано на окисление органических веществ, находящихся в сточной воде. Это количество, отнесенное к 1 л сточной воды, и является биохимическим потреблением кислорода сточной водой за 2, 3, 5 и 10 суток, т.е. БПК2, БПК3, БПК5, БПК10. Стандартной принята продолжительность инкубации, равная 5 суткам, при 20С без доступа воздуха и света. Потребление кислорода, определяемое в этих условиях, называется пятисуточным биохимическим потреблением кислорода - БПК5.
Содержание растворенного кислорода (в мг/мл) определяют иодометрическим методом Винклера: в анализируемую воду вводят соль Mn2+ и NaOH Mn(OH)2 . Гидроксид марганца (II) окисляется кислородом до MnO2H2O, т.е. Mn(IV). К этому осадку добавляют H2SO4 и KI, осадок растворяется и в растворе находятся Mn2+ и I2 . Выделившийся иод оттитровывают Na2S2O3. Известны и другие методы определения растворенного кислорода.
15.6. Определение металлов.
Предварительная обработка пробы. Если проба содержит большое количество органических веществ, то их нужно удалить (сухое и мокрое сжигание). Сухое сжигание: порцию воды выпаривают на водяной бане досуха, затем сухой остаток прокаливают в муфельной печи. Остаток после прокаливания растворяют в концентрированной HCl.
Мокрое сжигание: выпаривают, прибавляют концентрированную HNO3 и нагревают, упаривают жидкость досуха. Сухое и мокрое сжигание органических веществ применяют в основном при определении щелочных и щелочноземельных металлов.
Тяжелые металлы: Pb, Cu, Cd, Zn, Cr, Ni, Co, Mn, Fe, Hg - присутствуют в сточных водах тяжелой и легкой промышленности, в шахтных водах. Очень важной особенностью тяжелых металлов является их способность вступать во взаимодействие с органическими веществами с образованием устойчивых комплексных соединений. С учетом этого проба предварительно обрабатывается реагентами, разрушающими эти комплексы. Для разрушения органических веществ применяют раствор гипохлорита, смесь конц. HNO3 и 30% H2O2. В полученном растворе определяют Fe, Cd, Ni, Hg, Pb, Ag атомно-абсорбционным или фотометрическим методами. При содержании больших количеств металлов применяется титриметрия (комплексонометрия), в основном для Ca, Mg.
Фотометрическое определение Bi проводят с диэтилдитиокарбаматом (CCl4, 370-400 нм), Fe (1,10-фенантролин, сульфосалицилат натрия), Cd (дитизон), Co (нитрозо-R-соль), Cu (ДЭДТК свинца), Ni (диметилглиоксим), Sn (пирокатехиновый фиолетовый), Hg (дитизон), Zn (дитизон или родамин 6Ж).