Глава 15. Анализ питьевых, сточных вод и пищевых продуктов.

Объектами химико-токсикологического исследования могут быть продукты питания (вода, воздух, земля и др.). Обычно исследование таких объектов проводится в токсикологических отделениях Центров гигиены и эпидемиологии.

15.1. Особенности анализа сточных вод.

Вода, наряду с окружающим нас воздухом, является наиболее важной основой нашей жизни. Без пищи человек может находится в течение нескольких недель, а отсутствие воды приводит к смерти через несколько дней. Вода используется для бытовых нужд, в сельском хозяйстве, в промышленности, для производства электроэнергии. Кроме количества потребляемой воды не меньшее значение имеет и ее качество. На качество воды оказывают влияние примеси и это влияние может быть положительным или отрицательным. Химически чистая вода в природных условиях не желательна, так как водоемы без растворенного в них кислорода безжизненны. Питьевая вода без определенного количества солей жесткости не полезна. Однако, в воде могут содержаться и многие примеси, снижающие ее потребительскую ценность. Примеси могут быть как органического, так и неорганического происхождения. К качеству питьевой воды предъявляются определенные требования на содержание солей кальция, магния и др.

Сточные воды (бытовые стоки, производственные и атмосферные), содержащие обычно множество неорганических и органических компонентов, даже в качественном отношении не всегда можно заранее предвидеть.

Из трех основных требований, предъявляемых к аналитическим методам - чувствительность, точность, селективность - важнейшее в анализе вод - селективность. Чувствительность должна быть достаточной. Большая чувствительность необходима лишь тогда, когда аналитик вынужден брать для анализа очень малые навески или объемы.

15.2. Методы концентрирования микропримесей.

Многие известные методы определения органических и неорганических веществ высокочувствительны и их можно применять непосредственно для анализа проб воды. Однако в некоторых случаях необходимо предварительное концентрирование определяемых веществ из большого объема пробы. Это имеет место при определении токсических веществ, встречающихся в низких концентрациях, ниже предела чувствительности соответствующих реакций или методик. Предложены различные методы концентрирования микропримесей. Ознакомимся с основными.

Выпаривание.

Это наиболее простой и доступный метод, можно увеличить концентрацию растворенных веществ в 10-1000 раз. Но этот метод имеет недостатки: 1) концентрируются макроэлементы, которые при высоких концентрациях мешают определению; 2) выпадают осадки, адсорбирующие микропримеси; 3) при выпаривании теряются летучие вещества.

Отгонка микрокомпонента.

Отгоняются летучие вещества (аммиак, фенолы, летучие кислоты) или компоненты, которые можно превратить в летучие (фтор в виде SiF₄, цианиды в виде HCN).

Соосаждение.

Один из наиболее эффективных методов концентрирования при определении неорганических веществ. Например, соосаждение на CaCO₃ (Zn, Cu, Ni и др.).Предложены органические коллекторы: это осадки, образующиеся при введении в раствор органического катиона (метиловый фиолетовый, метиленовый синий) и органического аниона (танин, арсеназо, стильбазо и др.). Такие осадки захватывают микрокомпоненты, их можно сжечь, растворить в нескольких каплях кислоты, получить концентрированный раствор.

Экстракция.

Применяется для концентрирования неорганических и органических веществ. Подбирают подходящий органический растворитель (хлороформ, ЧХУ, эфир и др.). Это наиболее доступный, простой и экспрессный метод концентрирования.

Сорбция.

Сорбционные методы выделения примесей из воды основаны на распределении их между жидкой и твердой фазами. Для сорбционного концентрирования в аналитических целях широко применяются макросетчатые пористые синтетические сорбенты, синтезируемые на основе стирола и дивинилбензола, иногда с добавкой других мономеров. Применяются сорбенты неполярные (амберлиты ХАД-1,2,4), средней полярности (содержащие нейтральные фосфорильные амберлиты ХАД-7 и 8) и высокополярные (содержащие амидные группы и нитрозогруппы амберлиты ХАД-11 и 12).Наибольшее распространение получили неполярные сорбенты, при применении которых осуществляются в основном дисперсионные взаимодействия, причем энергия связи веществ в этом случае ниже связи с поверхностью активного угля, поэтому легче осуществляется десорбция извлеченных веществ. Аналогом амберлита ХАД-2 являются выпускаемые синтетические смолы Полисорб 42/100. Эти сорбенты применяются в ГЖХ.

Методика концентрирования примесей сорбцией на синтетических сорбентах состоит из этапов подготовки смолы, сорбции, десорбции и подготовки элюата к дальнейшей работе.

Необходима очистка смолы от исходных мономеров, побочных продуктов полимеризации. Это достигается обработкой смолы органическим растворителем в аппаратах Сокслета. После подготовки смолы хранят под слоем растворителя, хорошо смешивающегося с водой (метанол).Процесс сорбции проводят в колонках (10-20 см и 1 см диаметр), заполненных сорбентом.

Десорбция с нейтральных сорбентов осуществляется метанолом или эфиром. Если содержание определяемых веществ в элюате мало, то элюат высушивают над прокаленным сульфатом натрия, а затем упаривают растворитель.