Добавил:
Upload Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:
Лабы_физхим_2семестр.pdf
Скачиваний:
24
Добавлен:
04.06.2015
Размер:
1.33 Mб
Скачать

ПРИЛОЖЕНИЯ

Приложение 1

Значения коэффициента Стьюдента

 

= 0,68

= 0,95

 

 

= 0,99

 

 

 

 

 

 

 

 

 

n

 

t , n

n

 

t , n

n

 

t , n

 

 

 

 

 

 

 

 

 

2

 

2,0

2

 

12,7

2

 

63,7

3

 

1,3

3

 

4,3

3

 

9,9

4

 

1,3

4

 

3,2

4

 

5,8

5

 

1,2

5

 

2,8

5

 

4,6

6

 

1,2

6

 

2,6

6

 

4,0

7

 

1,1

7

 

2,4

7

 

3,7

8

 

1,1

8

 

2,4

8

 

3,5

9

 

1,1

9

 

2,3

9

 

3,4

10

 

1,1

10

 

2,3

10

 

3,3

15

 

1,1

15

 

2,1

15

 

3,0

20

 

1,1

20

 

2,1

20

 

2,9

30

 

1,1

30

 

2,0

30

 

2,8

100

 

1,0

100

 

2,0

100

 

2,6

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Химическая кинетика. Лаб. практикум

81

ПРИЛОЖЕНИЯ

Приложение 2

Измерениеэлектрическойпроводимости сиспользованиемкондуктометра «Мультитест» ксл

1. Требованиябезопасностикэксплуатацииприбора

Категорически запрещается эксплуатация прибора:

с раскрытым и поврежденным корпусом;

с поврежденным штепсельным соединением, кабелем или выключателем сетевого питания.

Электроды должны быть постоянно погружены в дистиллированную воду (раствор). При проведении измерений нельзя оставлять электроды сухими (на воздухе) более чем на 1 мин!

2. Правилаэксплуатацииприбора

Для проведения измерения подключите к разъему на правой панели кондуктометрический датчик, который затем погрузите в раствор или залейте раствором в зависимости от конструкции.

Включите прибор выключателем на задней панели.

После включения на экран будет выведено наименование прибора, котороесменитсяосновнымменю. Приборнеобходимопрогретьвтечение20 мин.

Нажмите клавишу [ВВОД].

Прибор перейдет в режим измерения. После установления показаний считайте результат измерения удельной электрической проводимости.

Если результат измерения отображается в величинах солесодержания (СNaCl, г/л), нажмите на клавишу [ВВОД] для переключения единиц на значения удельной электропроводности (См/см). При последующих входах в режим «Измерение» будет выводиться выбранная величина.

Выбор единицы См/м или См/см производится в режиме «Настройка» – «Размерность».

Для использования температурной компенсации установите ее параметры в режиме «Настройка» – «Параметры АТК». После чего переключите пункт «Тк-» на «Тк+» нажатием клавиш [→] и [ВВОД].

Выключение прибора возможно при нахождении в любом режиме работы и производится при помощи переключателя на задней панели.

Химическая кинетика. Лаб. практикум

82

ПРИЛОЖЕНИЯ

Приложение 3

Инструкцияпоэксплуатации спектрофотометра«SPEKOL-1300»

SPEKOL-1300 представляет собой однолучевой спектрофотометр, позволяющий измерить коэффициент пропускания и оптическую плотность твердых тел и жидкостей и определить концентрацию искомого вещества (элемента) по градуировочному графику.

1. Предупрежденияприработесприбором

Не смотрите прямо на источник излучения, т.к. это может привести к травме глаз.

Не прикасайтесь к дейтериевой и галогенной лампам, когда они вклю-

чены.

Работайте аккуратно, не проливая жидкостей, т.к. попадание жидкостей внутрь прибора может привести к повреждению его узлов или полному выходу прибора из строя.

Не оставляйте кюветы с жидкостями внутри прибора дольше, чем требуется для проведения измерений.

2. Клавиатураприбора

Прибор оснащен цифровым дисплеем:

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Химическая кинетика. Лаб. практикум

83

 

ПРИЛОЖЕНИЯ

П р и л о ж е н и е 3

Клавиши дисплея обозначают:

[ ], [ ] – установка длин волн; вверх/вниз. С помощью этих клавиш выполняется ряд действий (в различных режимах работы прибора): изменение длин волны, ввод коэффициента (для расчета концентрации), выбор лампы, включение/выключение лампы и т.д.

[MODE] – установка вида выводимых данных: коэффициент пропускания, оптическая плотность, концентрация.

[100%Т] – установка значения 100 % пропускания или нуля оптической плотности. Эту операцию нужно выполнять каждый раз после смены длины волны.

[0%Т] – установка значения 0 % пропускания (при перекрытом световом пучке).

[FUNC] – выбор действия: изменение длин волны, ввод коэффициента (для расчета концентрации), выбор лампы, включение/выключение лампы и т.д.

[ENT] – ввод. Служит для принятия/запоминая введенных данных и выполнениядействий.

[Р/С] – печать/сброс. Вывод данных на печать/возврат в главное меню.

3. Измерениекоэффициентапропусканияилиоптическойплотности

Установите необходимую длину волны, используя клавиши [ ], [ ]. С помощью клавиши [MODE] выберите режим работы: TRAN (измере-

ние коэффициента пропускания) или ABS (измерение оптической плотности). Установитекюветус«нулевым» растворомвпозицию1 податчикакювет. В остальные позиции податчика поместите кюветы с образцами.

Закройте крышку кюветного отделения. Передвиньте кювету с нулевым образцом в световой пучок и установите показания табло 100%Т или 0 Abs, нажав на клавишу [100%Т].

Передвиньте податчик на позицию следующего образца и считайте с табло значение коэффициента пропускания (оптической плотности).

П р и м е ч а н и е. Обратите внимание, что при установке податчика во вторую позицию прибор будет показывать 0%Т. Для перехода на первую кювету с пробой необходимо сделать два шага.

Уровень жидкости в кювете (по высоте) должен быть не менее 20 мм.

4. Построениеградуировки

Нажимайте на клавишу [FUNC] до тех пор, пока на дисплее не появится надпись«Create Standard Curve». Затемнажмитенаклавишу[ENT].

Введите количество градуировочных образцов (стандартов). Установите в световой пучок первый стандарт.

Химическая кинетика. Лаб. практикум

84

ПРИЛОЖЕНИЯ

П р и л о ж е н и е 3

Нажимая на клавиши [ ], [ ], введите значение концентрации первого стандарта и подтвердите ввод, нажав на клавишу [ENT]. Затем, используя клавиши [ ], [ ], установите на нужное место десятичную точку и нажмите кла-

вишу [ENT].

Установите в световой пучок следующий стандарт.

Нажимая на клавиши [ ], [ ], введите значение концентрации следующего стандарта и подтвердите ввод, нажав на клавишу [ENT]. Затем, используя клавиши [ ], [ ], установите на нужное место десятичную точку и нажмите клавишу [ENT].

Повторите указанные выше операции для остальных стандартов.

После того как концентрации всех стандартов введены, прибор вычисляет коэффициенты В и К и коэффициент корреляции R и на экране появляется сообщение «Display curve?» (Показать градуировку?). Если вы хотите посмотреть градуировку, нажмите[ENT], если нет, то – [Р/С].

Если вы вывели на экран новую градуировку, то при нажатии на [ENT] она принимается, а при нажатии на [Р/С] – нет.

При принятии градуировки на экране появляется сообщение «Print curve?» (Напечатать градуировку?). Если вы хотите вывести градуировку и коэффиценты на печать, нажмите [ENT], если нет, то – [Р/С].

«Test sample?» (Измерить пробу?) Для измерения нажмите [ENT].

«Save parameters?» (Сохранить параметры?) Параметры градуировок автоматически сохраняются под порядковыми номерами. Если вы хотите сохранить градуировку, нажмите [ENT], если нет, то – [Р/С].

Заполните кювету исследуемой пробой и установите её в держатель (податчик). Закройте кюветное отделение.

На экране будет показано значение концентрации определяемого вещества.

5. Определениеконцентрациисиспользованиемградуировки

Концентрациявычисляетсяпо следующей формуле:

CONC ABC B K ,

где CONC – концентрация определяемого вещества в пробе; ABS – оптическая плотность пробы; В – угловой коэффициент уравнения градуировки; K – свободный член уравнения градуировки.

Нажимайте на клавишу [MODE] до тех пор, пока на дисплее не появится надпись ABS. Установите кювету с нулевым раствором («бланк») в держатель. Закройте кюветное отделение.

Нажмите на клавишу [100%Т]. Удалите кювету с нулевым раствором из держателя. Нажимайте на клавишу [MODE] до тех пор, пока на дисплее не появится надпись CONC.

Химическая кинетика. Лаб. практикум

85

ПРИЛОЖЕНИЯ

Приложение 4

Инструкцияпоэксплуатации катетометраВ-630

1. Подготовкаизделиякработе

Установите катетометр на прочном столе или плите, защищенных от толчков и вибраций.

Установите прибор с помощью регулируемых опор 19 (рис. 1) в вертикальное положение по круглому уровню 2.

Рис. 1. Общий вид катетометра: 1 – ис точник питания; 2, 14 – уровни; 3 – ко лонка; 4, 15 – винты микрометрические; 5 – осветитель; 6 – окуляр; 7, 17, 19 – винты; 8 – каретка; 9 – ролик; 10 – трос; 11 – маховичок; 12 – линза насадочная; 13 – трубка визирная; 16 – рукоятка; 18

основание; 20 – регулируемая опора

Перед измерением ориентировочно определите расстояние от защитного стекла визирной трубы до объекта и установите соответствующую насадочную линзу.

Установите розетку с заземляющим контактом по ГОСТ 7396-85 из комплекта поставки и подключите ее к заземляющему контуру и к сети питания напряжением 220 В, 50 Гц. Установка розеток другого типа запрещается.

Химическая кинетика. Лаб. практикум

86

ПРИЛОЖЕНИЯ

П р и л о ж е н и е 4

2. Порядокработы

Работа с прибором производится следующим образом:

включите вилку осветителя в розетку источника питания 1 (см. рис. 1);

подключите вилку с заземляющим контактом в розетку сети питания;

открепите винт 7 и переместите измерительную каретку 8 на уровень выбранной точки объекта;

установите окуляр визирной трубы на резкость изображений масштабной сетки, шкалы и пузырька уровня;

произведите наводку на резкость изображения измеряемого объекта, пользуясь маховичком 11. Затем с помощью микрометрического винта 4, при закрепленном винте 7, произведите точную наводку визирной трубы на выбранную точку объекта;

наблюдая в окуляр, совместите изображения концов пузырька уровня винтом 15.

Сетка визирной трубы имеет перекрестие, левый горизонтальный штрих которого выполнен в виде углового биссектора (рис. 2).

496

495

Рис. 2. Сетка визирной трубы

При наводке визирной трубы выбранная точка объекта должна располагаться точно посредине углового биссектора на уровне горизонтального штриха.

При точной наводке следите за тем, чтобы концы пузырька уровня образовывали дугу.

В поле зрения окуляра одновременно видны изображения двух штрихов миллиметровой шкалы, обозначенных крупными цифрами, и масштабная сетка.

Снимите первый отсчет по шкале и масштабной сетке. Индексом для отсчета целых миллиметров служит нулевой биссектор десятых долей миллиметра. На рис. 3 162-й штрих шкалы прошел нулевой биссектор, а ближайший большой штрих еще не дошел до него. Отсчет равен 162 мм плюс

Химическая кинетика. Лаб. практикум

87

ПРИЛОЖЕНИЯ

П р и л о ж е н и е 4

отрезок от 162-го штриха до нулевого биссектора. В этом отрезке число десятых долей миллиметра обозначено цифрой последнего пройденного биссектора десятых долей миллиметра, в данном случае – цифрой 2. Отсчет сотых и тысячных долей миллиметра производится в горизонтальном направлении сетки там, где миллиметровый штрих шкалы расположен точно посредине биссектора. На рисунке миллиметровый штрих находится между четвертым и пятым делениями масштабной сетки, что соответствует 0,044 мм. Окончательный отсчет равен 162,244 мм.

Рис. 3. Вид на масштабную сетку и миллиметровую шкалу

Затем, переместив каретку по колонке, наведите визирную трубу на вторую точку измеряемого объекта и, проверив установку трубы по цилиндрическому уровню, снимите второй отсчет. Разность между двумя отсчетами даст величину измеряемого отрезка. Для повышения точности измерения отсчеты повторите несколько раз и определите их среднее значение.

Изменение перефокусировки на объект и азимутальный поворот колонки в процессе измерения не допускаются, т.к. это вносит погрешность в измерения.

3.Правилаприработесприбором

1.Не разъединяйте разъем осветителя при включенном в сеть катето-

метре.

2.Любые ремонтные работы производите только при отключении прибора от сети.

Химическая кинетика. Лаб. практикум

88

ПРИЛОЖЕНИЯ

Приложение 5

Способывыражения концентрацийрастворов

Концентрация компонента выражена в долях единицы или в процентах:

мольная доля

Xi ni ni ;

массовая доля

Wi gi gi ;

объёмная доля

i Vi Vi ;

где ni, gi, Vi – число молей, масса и объём данного компонента, а сумма этих величин относится к раствору в целом.

Мольный, массовый и объёмный процент – это соответствующие доли, увеличенные в 100 раз. Обозначение: мол. %, мас. %, об. %.

По аналогии с молем вещества вводится понятие моль раствора М – это такое его количество, в котором число молей каждого компонента равно мольной доле:

M Xi Mi .

Концентрация компонента выражена содержанием его в единице объёма раствора:

молярность Сi – число молей растворенного вещества в литре раствора, моль/дм3:

Ci ni V ;

нормальность Ni – число грамм-эквивалентов растворенного вещества в литре раствора, г-экв/дм3:

Ni ni zi V ,

где zi – валентность иона;

– концентрация в граммах компонента в литре раствора, г/дм3:

Химическая кинетика. Лаб. практикум

89

ПРИЛОЖЕНИЯ

П р и л о ж е н и е 5

Yi gi V .

Концентрацию компонента выражают числом молей, содержащихся в килограмме растворителя А, и называют моляльностью mi, моль/кг:

mi ni gA .

Перейти от одних концентрационных единиц к другим можно, зная молекулярные массы компонентов и плотность раствора, г/см3. Эта величина определяется как отношение

g V .

По плотности можно рассчитать молярный объём V, т.е. объём, который занимает один моль раствора, см3/моль:

V M .

Химическая кинетика. Лаб. практикум

90