- •XI издания,
- •1971 Г. Стало утверждать на каждый препарат и общие методы
- •1:10, 1:2 И т.Д. Следует подразумевать содержание весовой части
- •100,5% Определяемого вещества.
- •50 См, поставленную вертикально на стекло. Высота слоя вещества в
- •150 Град. С - от 1 до 1,5 град. С в 1 мин; при определении
- •2А), и оставляют при температуре 0 град. С в течение от 1 до 2 ч.
- •0,1 Град. С. При этой температуре уровень воды в пикнометре
- •1). Найденное значение (бета) составляет 0,98, следовательно, у
- •X; "дельта " - химический сдвиг сигнала эталона в "дельта" -
- •10028-81, Предназначены: 1) серии впж и впжт - для определения
- •4% Раствор хлористоводородной кислоты или 5% раствор карбоната
- •2. Дистиллированная вода, применяемая для приготовления
- •2, Могут использоваться также реактивы квалификации х.Ч. И ч.Д.А.
- •1), Относятся: карбоновые кислоты, фенолы, барбитураты,
- •1 Мл раствора содержит 0,005025 г хлорной кислоты.
- •1 Мл раствора содержит 0,002009 г хлорной кислоты.
- •1 Мл раствора содержит 0,005402 г метилата натрия.
- •1 Мл раствора содержит 0,014726 г гидроокиси тетраэтиламмония.
- •95% Спирте и доводят объем раствора 95% спиртом до 100 мл.
- •1,5 И от зеленой к фиолетовой в пределах рН от 1,5 до 3,2.
- •0,5 Мл разведенной уксусной кислоты и 0,5 мл раствора
- •0,5 Мл раствора нитрата серебра, перемешивают и через 5 мин
- •1 Мл раствора дают при этой реакции хорошо заметную муть.
- •10 Мл раствора а помещают в мерную колбу вместимостью 1 л и
- •15 Мл раствора а помещают в мерную колбу вместимостью 500 мл и
- •0,0005 Мг (0,5 мкг) свинец - иона в 1 мл раствора дают при
- •1,5 См, помещенных на белой поверхности.
- •5 Мл воды, пропуская ее через тот же фильтр в ту же пробирку. В
- •2. Определению тяжелых металлов из зольного остатка наличие
- •1 Прибора для испытания на мышьяк, прибавляют 10 мл
- •0,01 Мг мышьяка, то при испытании по нижеописанному способу
- •100 Г исследуемого вещества.
- •I.3. Метрологическая характеристика метода анализа.
- •I.1.2, в графе 9 табл. I.4.1 приводят величину "дельта"lg X, а
- •I.1.2, описанные в разделе I.5 вычисления проводят с
- •II.5. Определение активности антибиотиков методом
- •1 Мг в 1 мл (основной раствор), затем готовят по три концентрации
- •III.2. Оценка биологической активности препарата
- •0,5 Х 0,5 х 1,5 см. Кончиком нагретой препаровальной иглы
- •1 Мин, затем жидкость процеживают через ткань и порошок промывают
- •0,1 Мл (2 капли) масла на полоску фильтровальной бумаги длиной 12
- •26 Г серноватистокислого натрия (тиосульфата натрия) и 0,1 г
- •3. Таблица для получения спирта различной крепости при 20 град. С
1,5 См, помещенных на белой поверхности.
В сравниваемых растворах допустима лишь слабая опалесценция от
серы, выделяющейся из сульфида натрия.
Примечание. В препаратах, содержащих железо в количестве 0,05%
и более, определение тяжелых металлов проводят после отделения
железа, согласно указаниям в соответствующих частных статьях.
ОПРЕДЕЛЕНИЕ ТЯЖЕЛЫХ МЕТАЛЛОВ
В ЗОЛЬНОМ ОСТАТКЕ ОРГАНИЧЕСКИХ ПРЕПАРАТОВ
Зольный остаток, полученный после сжигания 1 г органического
вещества в присутствии серной кислоты, обрабатывают при нагревании
на сетке 2 мл насыщенного раствора ацетата аммония,
нейтрализованного раствором едкого натра (см. примечание 1),
прибавляют 3 мл воды и фильтруют в пробирку через беззольный
фильтр небольшого диаметра, предварительно промытый 1 % раствором
уксусной кислоты, а затем горячей водой. Тигель и фильтр промывают
5 Мл воды, пропуская ее через тот же фильтр в ту же пробирку. В
полученном растворе тяжелые металлы определяют, как указано выше.
Для приготовления эталона в тигель помещают серную кислоту в
количестве, взятом для сжигания препарата, и далее поступают, как
с испытуемым препаратом, но промывание тигля и фильтра производят
лишь 3 мл воды, после чего к фильтрату прибавляют 2 мл эталонного
раствора Б.
Примечания. 1. Насыщенный раствор ацетата аммония нейтрализуют
следующим образом: сначала прибавляют 30% раствор едкого натра до
розового окрашивания по фенолфталеину, а затем избыток едкого
натра нейтрализуют насыщенным раствором ацетата аммония до
слабо - розового окрашивания.
2. Определению тяжелых металлов из зольного остатка наличие
солей железа в препаратах не мешает.
Эталонный раствор свинец - иона. 0,915 г
свежеперекристаллизованного ацетата свинца растворяют в воде в
мерной колбе вместимостью 1 л, прибавляют 1 мл разведенной
уксусной кислоты и доводят объем раствора водой до метки (раствор
А). 1 мл раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл и
доводят объем раствора водой до метки (раствор Б). Этот раствор
содержит 0,005 мг (5 мкг) свинец - иона в 1 мл.
Раствор Б пригоден только в день его приготовления.
Испытание на мышьяк
Если в фармакопейной статье нет специального указания, то
испытание следует проводить по методу I.
МЕТОД I
Соединения мышьяка под действием цинка и хлористоводородной
или серной кислоты восстанавливаются в мышьяковистый водород,
который, соприкасаясь с бумагой, пропитанной раствором дихлорида
ртути, окрашивает ее в зависимости от количества мышьяка в
оранжевый или желтый, а после обработки раствором йодида калия - в
буровато - коричневый цвет.
Минимальное количество мышьяка, которое может быть открыто
этим методом в реакционной смеси, равно 0,0005 мг (0,5 мкг).
Методика определения. В колбу (рис. 16) <*>, где находится
соответствующим образом приготовленное вещество (см. ниже),
прибавляют от 10 до 12 капель раствора дихлорида олова, 2 г
гранулированного цинка (без мышьяка) и тотчас закрывают колбу
пробкой со вставленной в нее верхней частью прибора. Содержимое
колбы осторожно взбалтывают и оставляют на 1 ч. При этом
температура реакционной смеси не должна превышать 40 град. С.
Параллельно в другом таком же приборе проводят контрольный опыт со
всеми реактивами и с прибавлением 0,5 мл эталонного раствора
мышьяка. Через 1 ч полоску бумаги, пропитанную раствором дихлорида
ртути, помещают в раствор йодида калия. Через 10 мин раствор
йодида калия сливают, полоску бумаги тщательно промывают несколько
раз водой декантацией в том же стакане и сушат между листами
фильтровальной бумаги. Полоска бумаги, взятая из прибора с
исследуемым веществом, не должна быть окрашенной или окраска ее не
должна быть интенсивнее окраски полоски бумаги в контрольном
опыте.
--------------------------------
<*> Рис. 16. Прибор для испытания на мышьяк.
1 - колба; 2 - стеклянная трубка; 3 - тампон из ваты,
пропитанной раствором ацетата свинца; 4 - стеклянная трубка; 5 -
полоска бумаги, пропитанная раствором дихлорида ртути. (Рисунок не
приводится).
Эталонный раствор мышьяка. 0,0132 г мышьяковистого ангидрида
помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, растворяют в 10 мл
раствора едкого натра (0,1 моль/л), нейтрализуют раствором серной
кислоты (0,05 моль/л) и доводят объем раствора свежепрокипяченной
водой до метки (раствор А). 1 мл раствора А помещают в мерную
колбу вместимостью 100 мл и доводят объем раствора
свежепрокипяченной водой до метки (раствор Б). Этот раствор
содержит 0,001 мг (1 мкг) мышьяка в 1 мл или 0,0005 мг (0,5 мкг) в
0,5 мл.
Раствор Б пригоден только в день его приготовления.
Подготовка препаратов для определения в них мышьяка.
Неорганические препараты. а) Препараты, не содержащие азотной
кислоты, нитратов и нитритов, не выделяющие в условиях проведения
испытаний галогенов, сероводорода, сернистого ангидрида и
фосфинов: навеску испытуемого препарата, указанную в
соответствующей фармакопейной статье, помещают в колбу 1 прибора
для испытания на мышьяк (см. рис. 16) и прибавляют 20 мл
разведенной хлористоводородной кислоты.
б) Азотная кислота, нитраты, нитриты, а также соединения,
выделяющие в условиях испытания галогены, сероводород, сернистый
ангидрид и фосфины: навеску испытуемого препарата, указанную в
соответствующей фармакопейной статье, помещают в колбу 1 прибора
для испытания на мышьяк, прибавляют туда же 10 мл
концентрированной серной кислоты и кипятят 40 мин. Затем в горячий
раствор прибавляют по стенке колбы 4 мл пергидроля, нагревают еще
от 10 до 15 мин и по охлаждении прибавляют 20 мл воды, не допуская
сильного разогревания.
Органические препараты. Навеску испытуемого препарата,
указанную в соответствующей фармакопейной статье, помещают в колбу