- •XI издания (выпуск 2)
- •10 Мл и более, а также при меньшей дозе, если есть указание в
- •120 Град. С в течение 2 ч.
- •200 Град. С.
- •18 Град.С, время стерилизационной выдержки-45 мин.
- •1. Начальная скорость реакции (v0). Типичная кинетическая
- •2. Концентрация субстрата ([s]). Скорость реакции зависит от
- •3. Концентрация фермента ([е]). Выбор необходимой концентрации
- •6. Кофакторы. Существуют ферменты, для проявления
- •0,01% Раствора трипсина. Растворы перемешивают и выдерживают 10
- •2. Приготовление раствора хлористоводородной кислоты (0,001
- •15 Мл раствора а переносят в колбу для гидрирования
- •100000 Me в 1 мл для инъекций с учетом фактического содержания
- •1 Мл полученного раствора помещают в делительную воронку с
- •0,0004 - Содержание рибофлавина в 1 мл раствора рабочего
- •37 Град. С от 16 до 18 ч. После этого измеряют диаметры зон
- •2. Точную навеску порошка растертых драже, таблеток или
- •520 Нм в кювете с толщиной слоя 10 мм.
- •1 Мл раствора содержит 0,007612 г аммония роданида.
- •1 Мл раствора содержит 0,02806 г калия гидроокиси.
- •1 Мл раствора содержит 0,005611 г калия гидроокиси.
- •1 Мл раствора содержит 0,05611 г калия гидроокиси.
- •1 Мл раствора содержит 0,002806 г калия гидроокиси.
- •1 Мл раствора содержит 0,0400 г натрия гидроокиси.
- •1 Мл раствора содержит 0,0200 г натрия гидроокиси.
- •1 Мл раствора содержит 0,0040 г натрия гидроокиси.
- •1 Мл раствора содержит 0,0020 г натрия гидроокиси.
- •1 Мл раствора содержит 0,0008 г натрия гидроокиси.
- •1 Мл раствора содержит 0,0004 г натрия гидроокиси.
- •1 Мл раствора содержит 0,0040 г натрия гидроокиси.
- •1 Мл раствора содержит 0,005402 г натрия метилата.
- •1 Мл раствора содержит 0,002784 г калия бромата.
- •1 Мл раствора содержит 0,003161 г калия перманганата.
- •1 Мл раствора содержит 0,0069 г натрия нитрита.
- •1 Мл раствора содержит 0,00345 г натрия нитрита.
- •1 Мл раствора содержит 0,01656 г свинца нитрата.
- •1 Мл раствора содержит 0,01699 г серебра нитрата.
- •1 Мл раствора содержит 0,008495 г серебра нитрата.
- •1 Мл раствора содержит 0,004904 г серной кислоты.
- •1 Мл раствора содержит 0,002452 г серной кислоты.
- •1 Мл раствора содержит 0,0004904 г серной кислоты.
- •1 Мл раствора содержит 0,03646 г хлористого водорода.
- •1 Мл раствора содержит 0,01823 г хлористого водорода.
- •1 Мл раствора содержит 0,003646 г хлористого водорода.
- •1 Мл раствора содержит 0,001823 г хлористого водорода.
- •1 Мл раствора содержит 0,0007292 г хлористого водорода.
- •1 Мл раствора содержит 0,0003646 г хлористого водорода.
- •1 Мл раствора содержит 0,01005 г хлорной кислоты.
- •1 Мл раствора содержит 0,001005 г хлорной кислоты.
- •1 Мл раствора содержит 0,01005 г хлорной кислоты.
- •2. 0,5% Раствор.
- •228,20. Белый кристаллический порошок. Гост 20478-75, х.Ч., ч.Д.А.
- •30 Мл воды, прибавляют 10 мл раствора аммиака и доводят объем
- •114 До 115 град. С). Смесь должна быть бесцветной. Смесь применяют
- •228,34. Бесцветные полупрозрачные кристаллы или кристаллический
- •56,11. Белые куски, цилиндрические палочки или гранулы с
- •158,04. Темно - фиолетовые, почти черные кристаллы с сине -
- •40,00. Белые куски или цилиндрические палочки, имеющие на изломе
- •60 Град. С, а затем при 120 град. С до постоянной массы.
- •0,03 Мл 10% раствора железа окисного хлорида. После охлаждения
- •1 Мл раствора йода (0,1 моль/л) соответствует 0,01141 г SbCi3,
- •1, Эмульгатор т-2, спирты синтетические жирные первичные,
- •4. Определение процента выхода содержимого упаковки. Проводят
- •20 Сосудах. Отклонения содержания действующего вещества более
- •40 Град. С.
- •0,1% Раствора судана III для жировых, углеводородных и
- •18), Которая не должна превышать 37 град. С, если нет других
- •1 Ч, если нет других указаний в частных статьях.
- •1 Град. С; в - стеклянный шток; г - стеклянная трубка для проб;
- •1 Ч в растворе кислоты хлористоводородной (0,1 моль/л) и после
- •10 Таблеток, обеспыленных и взвешенных с точностью до 0,001 г,
- •5 Таблеток или капсул.
- •0,01% В препарате) (гф XI, вып. 1, с. 165).
- •15 Мин. Лягушек, у которых сердце начинает вновь сокращаться ранее
- •4 Мес при температуре 4 град. С.
- •0,5 И 1 мкг/мл гистамина - основания.
- •10 Единиц. При других видах стерилизации минимальное количество
- •100 Мл 1/15 мол фосфатного буферного раствора (рН 6,8-7,0) и
- •0,9% Для инъекций. Используемый растворитель перед стерилизацией
- •35 Град. С (тиогликолевая среда) и от 20 до 25 град. С (среда
- •100 Мл растворителя (изопропилмиристат и др.), который
- •1:10, Готовят в виде растворов или суспензий;
- •10 Г (мл) растворяют, суспендируют или эмульгируют в фосфатном
- •10, Вычисляют число грибов в 1 г (мл) образца. В случае, если
- •0,9% Стерильным раствором натрия хлорида изотоническим и разливают
- •0,5% Раствора малахитового зеленого, устанавливают рН, кипятят 1
- •6 До 8 мм, сделанные в толще агара с помощью стерильного сверла
- •1, С. 199). В разделе II.5 данной статьи растворы определенных
- •12 Чашек (общую среднюю из 36 зон). По разности между средней
- •6 Повторных испытаний в разные дни (не менее 2 дней), так как
- •0,9%. Взвесь культуры можно хранить в запаянных пробирках в
- •0,9%, Засевают ею несколько матрацев с 300 мл питательной среды
- •10%; Органической примеси не более 1%; минеральной примеси не
- •5 Мл раствора аммиака, последний окрашивается в вишнево - красный
- •1 Мл колориметрируемого раствора, найденное по калибровочному
- •8%; Влажность не более 15%; золы общей не более 8%; кусков коры,
- •9. Flores helichrysi arenarii
- •10 Мм. В качестве раствора сравнения используют 95% спирт.
- •11. Flores tanaceti
- •95% Спиртом. Извлечение отфильтровывают через бумажный фильтр,
- •12. Flores tiliae
- •20 Мл спиртового извлечения (1:20) листа наперстянки
- •1%; Влажность не более 14%; золы общей не более 5%; потемневших и
- •10%; Органической примеси не более 0,5%; минеральной примеси не
- •16. Folia farfarae
- •10 См, длина черешка около 5 см. Листья не должны быть слишком
- •2%; Минеральной примеси не более 2%.
- •17. Folia hyoscyami
- •2%; Пожелтевших, побуревших и почерневших кусочков листьев не
- •20. Folia plantaginis majoris
- •2,5 Мм, длиной до 120 мм. Верхушки побегов с супротивными
- •23. Folia sennae
- •10%; Органической примеси не более 3%; минеральной примеси не
- •20 Мл). Объединенные эфирные извлечения фильтруют через стеклянный
- •10 Мм, используя в качестве раствора сравнения щелочно - аммиачный
- •26. Folia uvae ursi
- •27. Folia vitis - idaea
- •28. Fructus alni
- •29. Fructus anethi graveolentis
- •30. Fructus anisi vulgaris
- •31. Fructus carvi
- •10% Раствора натрия хлорида, каждый раз нагревая содержимое колбы
- •10 Мл раствора натра едкого, разбавляют 10 мл воды и фильтруют.
- •38. Fructus rozae
- •40. Fructus viburni
- •42. Gemmae pini
- •20 Мл спиртового извлечения (1:20) травы горицвета выпаривают
- •48. Herba centaurii
- •95% Спирта, контролируя их продвижение в видимом и уф - свете по
- •20 Мл спиртового извлечения (1:20) выпаривают на кипящей водяной
- •0,9% Раствором натрия хлорида в соотношении 1:35.
- •50. Herba equiseti arvensis
- •30 Мин, затем колбу с содержимым присоединяют к обратному
- •0,4, Имеющее голубую с бирюзовым оттенком флюоресценцию в уф -
- •10%; Частиц, проходящих сквозь сито с отверстиями размером 0,5 мм,
- •338 Нм в кювете с толщиной слоя 10 мм по сравнению с контрольным
- •7 Мм. Запах слабый, своеобразный. Вкус горьковатый, слегка
- •95% Спирта; раствор окрашивается в зеленовато - желтый цвет
- •10 Мм. В качестве раствора сравнения используют раствор, состоящий
- •12%; Золы, нерастворимой в 10% растворе хлористоводородной
- •0,1%; Влажность не более 13%; золы общей не более 10%; почерневших
- •0,5 Мм, не более 10%; органической примеси не более 3%;
- •2,5 См. Находящиеся при основании черешков листьев пленчатые
- •10 Мл фильтрата переносят в колбу вместимостью 50 мл,
- •60. Herba serpylli
- •64. Radices althaeae
- •2. Приемку женьшеня и отбор проб проводят в соответствии со
- •67. Radicus ononidis
- •100 Мл и доводят объем раствора 70% спиртом до метки. Оптическую
- •71. Rhizomata bistortae
- •2%; Влажность не более 14%; золы общей не более 6%; корневищ,
- •100 Мл, прибавляют 50 мл воды и нагревают на кипящей водяной бане
- •530 Нм в кювете с толщиной слоя 5 мм, используя в качестве
- •79. Semina lini
- •80. Semina schisandrae
- •81. Strobili piceae abietis
- •2. Приготовление 3% раствора кислоты сульфаминовой: 3 г
- •2 См или машинным способом.
2. Точную навеску порошка растертых драже, таблеток или
количество таблеток, покрытых оболочкой, растертых в порошок,
указанных в соответствующих частных статьях, количественно
переносят водой в мерную колбу вместимостью 100 мл и доводят объем
раствора водой до метки, перемешивают и фильтруют; первые 10 мл
отбрасывают. Из полученного раствора готовят раствор второго
разведения с таким расчетом, чтобы содержание никотинамида в нем
составляло около 0,05 мг в 1 мл.
В две конические колбы вместимостью 25 мл помещают: в одну - 1
мл испытуемого раствора, во вторую - 1 мл раствора рабочего
стандартного образца никотинамида. В обе колбы прибавляют по 1 мл
воды, 1 мл раствора хлористоводородной кислоты (0,1 моль/л), 8 мл
свежеприготовленного раствора хлорамина Б, 1 мл 1% раствора
аммония роданида и оставляют на 10 мин. Затем прибавляют по 8 мл
95% спирта, 2 мл раствора калия фосфата однозамещенного (0,1
моль/л), 3 мл раствора натрия барбитурата и нагревают на водяной
бане при 60 град. С в течение 10 мин, быстро охлаждают до
комнатной температуры и измеряют оптическую плотность растворов
фиолетового цвета на спектрофотометре или фотоэлектроколориметре
при длине волны 555 нм в кюветах с толщиной слоя 10 мм. В качестве
раствора сравнения используют смесь 95% спирт - вода в соотношении
1:2.
Содержание C6H6N2O (никотинамида) в одном драже или одной
таблетке в граммах (X) вычисляют по формуле:
D1 х 0,05 х 100 х V3 х б D 1 х V3 х б
Х = ------------------------- = -------------------,
D0 х а х V2 х 1000 D0 х а х V2 х 200
где D1 - оптическая плотность испытуемого раствора; Dо -
оптическая плотность раствора рабочего стандартного образца
никотинамида; 0,05 - содержание никотинамида в 1 мл раствора
рабочего стандартного образца в миллиграммах; 100, V2 и V3 -
разведения в миллилитрах; а - навеска препарата в граммах или
количество таблеток, покрытых оболочкой; б - средняя масса одного
драже или одной таблетки в граммах; 1000 - пересчет в граммы.
Примечания. 1. Приготовление раствора рабочего стандартного
образца никотинамида: 0,0500 г никотинамида растворяют в воде в
мерной колбе вместимостью 100 мл и доводят объем раствора водой до
метки (основной раствор).
Раствор годен в течение 1 мес при хранении в банке оранжевого
стекла с притертой пробкой при температуре от 5 до 10 град. С.
Перед анализом полярографическим методом 10 мл основного
раствора помещают в мерную колбу вместимостью 50 мл, прибавляют 25
мл раствора едкого кали (0,2 моль/л) и доводят объем раствора
водой до метки.
1 мл раствора рабочего стандартного образца содержит 0,1 мг
никотинамида.
Раствор годен в день приготовления.
Перед анализом колориметрическим методом 5 мл основного
раствора никотинамида переносят в мерную колбу вместимостью 50 мл
и доводят объем раствора водой до метки.
1 мл раствора рабочего стандартного образца содержит 0,05 мг
никотинамида.
2. Приготовление раствора натрия барбитурата: 1 г барбитуровой
кислоты (ТУ 6-09-512-74 ч. д. а. или ч.) растворяют в 50 мл воды в
мерной колбе вместимостью 100 мл, прибавляют 11 мл раствора едкого
натра (0,5 моль/л), доводят объем раствора водой до метки,
перемешивают и фильтруют.
Раствор годен в день приготовления.
3. Хлорамин Б: свежеприготовленный 1% раствор перед
употреблением фильтруют.
9. Определение содержания
кислоты аскорбиновой (витамина С)
Точную навеску порошка растертых драже или таблеток или
соответствующее количество таблеток, покрытых оболочкой, растертых
в порошок, с содержанием около 0,1 г кислоты аскорбиновой
количественно переносят водой в мерную колбу вместимостью 100 мл,
доводят объем раствора водой до метки, перемешивают и фильтруют;
первые 10 мл отбрасывают. 10 мл полученного раствора помещают в
коническую колбу вместимостью 100 мл, прибавляют 1 мл 2% раствора
хлористоводородной кислоты, 0,5 мл 1% раствора калия йодида, 2 мл
0,5% раствора крахмала, воды до общего объема 20 мл и титруют
раствором калия йодата (0,00167 моль/л) до появления стойкого
светло - синего окрашивания.
Параллельно проводят контрольный опыт. Для этого в коническую
колбу помещают 1 мл 2% раствора хлористоводородной кислоты, 0,5 мл
1% раствора калия йодида, 2 мл 0,5% раствора крахмала, воды до
общего объема 20 мл и титруют раствором калия йодата (0,00167
моль/л) до появления стойкого светлосинего окрашивания.
1 мл раствора калия йодата (0,00167 моль/л) соответствует
0,0008806 г С6Н8О6 (кислоты аскорбиновой).
10. Определение содержания рутина (витамина Р)
Точную навеску порошка растертых драже или таблеток, или
количество таблеток, покрытых оболочкой, растертых в порошок,
указанных в соответствующих частных статьях, взбалтывают с 40 мл
горячего метилового или горячего абсолютного спирта, охлаждают,
количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл,
доводят объем раствора сухим ацетоном до метки, перемешивают и
фильтруют; первые 10 мл отбрасывают. Из полученного раствора
готовят раствор второго разведения в сухом ацетоне так, чтобы
содержание в нем рутина было около 0,1 мг в 1 мл. К 2 мл
полученного раствора прибавляют 8 мл цитратно - борного реактива,
перемешивают и оставляют на 10 мин в защищенном от света месте.
Измеряют оптическую плотность полученного раствора
зеленовато - желтого цвета на спектрофотометре или
фотоэлектроколориметре при длине волны 420 нм в кювете с толщиной
слоя 10 мм.
В качестве раствора сравнения используют сухой ацетон.
Параллельно проводят определение с раствором Государственного
стандартного образца рутина. Для этого к 2 мл раствора
Государственного стандартного образца рутина прибавляют 8 мл
цитратно - борного реактива и далее поступают, как указано выше.
Содержание C27H30O16 х 3Н2О (рутина) в граммах (X) в одном
драже или одной таблетке вычисляют по формуле:
D1 х 0,1 х 100 х V3 х б D1 х V3 х б
Х = ------------------------- = -------------------,
D0 х а х V2 х 1000 D0 х а х V2 х 100
где D1 - оптическая плотность испытуемого раствора; Dо -
оптическая плотность раствора Государственного стандартного
образца рутина; 0,1 - содержание рутина в 1 мл раствора
Государственного образца в миллиграммах; 100, V2 и V3 - разведения
в миллилитрах; а - навеска препарата в граммах или количество
таблеток, покрытых оболочкой; б - средняя масса одного драже или
одной таблетки в граммах; 1000 - пересчет в граммы.
Примечания. 1. Приготовление раствора Государственного
стандартного образца рутина: 0,0250 г рутина, предварительно
высушенного при температуре 135 град. С до постоянной массы,
растворяют в 10 мл горячего метилового или горячего абсолютного
спирта, переносят в мерную колбу вместимостью 250 мл с помощью
сухого ацетона и доводят объем раствора тем же ацетоном до метки.
1 мл раствора Государственного стандартного образца содержит
0,1 мг рутина. Раствор годен в течение 6 мес при хранении в хорошо
укупоренной банке оранжевого стекла при температуре от 5 до 10
град. С.
2. Приготовление цитратно - борного реактива: к 10 г лимонной
кислоты, высушенной при температуре 60 град. С в течение 2 ч,
прибавляют 10 мл сухого ацетона (раствора А).
К 0,8 г борной кислоты прибавляют 100 мл сухого ацетона
(раствор Б). Оба раствора пересыщены, и перед употреблением их
фильтруют.
Непосредственно перед употреблением смешивают 4 мл раствора А
и 4 мл раствора Б.
11. Определение альфа - токоферола ацетата (витамина Е)
Точную навеску порошка растертых драже (не более 1 г) или 2
таблетки, растертые в порошок, количественно переносят 10
миллилитрами воды в коническую колбу вместимостью 100 мл и
нагревают на водяной бане при температуре от 60 до 70 град. С при
перемешивании в течение 5 мин. Затем прибавляют 30 мл 95% спирта,
3 мл 50% раствора едкого кали и нагревают в течение 30 мин на
водяной бане с обратным холодильником при температуре кипения
смеси. Содержимое колбы охлаждают до комнатной температуры,
количественно переносят 50 мл воды в делительную воронку и
извлекают 150 мл эфира для наркоза в течение 2 мин. В случае
образования эмульсии проводят дополнительное извлечение эфиром 3
раза по 25 мл. Объединенные эфирные извлечения промывают порциями
по 50 мл до исчезновения щелочной реакции промывных вод (проба с
фенолфталеином). Промытые эфирные извлечения медленно фильтруют в
колбу для отгона через бумажный фильтр, на который помещено около
8 г безводного натрия сульфата, фильтр с натрия сульфатом
промывают 3 раза эфиром порциями по 10 мл, который фильтруют в ту
же колбу. Эфир отгоняют в токе азота или под вакуумом на водяной
бане, нагретой не выше 40 град. С.
Остаток тотчас же растворяют в абсолютном спирте до получения
концентрации около 60 мкг в 1 мл (раствор А).
15 мл раствора А переносят в колбу для гидрирования
вместимостью 50 мл, прибавляют около 0,2 г палладиевого
катализатора, перемешивают и гидрируют в течение 15 мин в приборе,
изображенном на рис. 5 (см. определение ретинола ацетата и
ретинола пальмитата). По окончании гидрирования в колбу прибавляют
около 0,3 г силикагеля марки КСМ или ШСМ, перемешивают и
фильтруют; 2 мл полученного раствора переносят в мерную колбу
вместимостью 25 мл, прибавляют 15 мл абсолютного спирта, 1 мл 0,5%
спиртового раствора о - фенантролина, 1 мл 0,2% спиртового
раствора железа окисного хлорида, доводят объем раствора тем же
спиртом до метки, перемешивают и оставляют в защищенном от света
месте.
Точно через 10 мин после прибавления раствора железа окисного
хлорида измеряют оптическую плотность раствора
красновато - оранжевого цвета на спектрофотометре при длине волны