3.2.3 Методика измерений массовых концентраций ионов кальция, магния в пробах природных подземных и сточных вод комплексонометрическим методом.

Сущность метода. Комплексонометрический метод измерений массовых концентраций ионов кальция и магния основан на способности трилона Б (двунатриевая соль этилендиаминтетрауксусной кислоты) образовывать хелатные соединения с ионами металлов. В ходе реакции 1 моль ионов металла (вне зависимости от его валентности) взаимодействует с 1 молем трилона Б.

Проведение испытания

1. Для определения массовой концентрации ионов кальция в коническую колбу вместимостью 100 см³ пипеткой помещают 5 см³ пробы, добавляют в колбу 45 см³ дистиллированной воды. Затем в колбу прибавляют 1см³ раствора соляной кислоты. Добавляют пипеткой 2 см³ 25 % раствора гидроксида натрия и сухой смеси индикатора мурексида с хлористым натрием (на кончике пера). Титруют раствором трилона Б молярной концентрации 0,1 моль/дм³ до перехода розовой окраски раствора в фиолетово-сиреневую. Для получения результата измерений проводят два единичных определения в условиях повторяемости.

2. Для определения массовой концентрации ионов магния пробу воды после определения массовой концентрации ионов кальция кипятят несколько минут до исчезновения фиолетово-сиреневой окраски и охлаждают. После охлаждения содержимое колбы нейтрализуют добавлением 2 см³ раствора соляной кислоты. Колбу с анализируемым раствором оставляют до полного обесцвечивания. Затем приливают 10 см³ аммиачно-буферного раствора, добавляют 1-1,5 г сухой смеси индикатора эриохрома черного с хлористым натрием и титруют раствором трилона Б до перехода окраски раствора из винно-красной в синюю.

Для получения результата измерений проводят два единичных определения в условиях повторяемости (2 параллельных определения).

3.2.4 Методика измерений массовых концентраций сульфат-ионов в пробах природных подземных и сточных вод турбидиметрическим методом

Сущность метода. Определение массовой концентрации сульфат-ионов турбидиметрическим методом основано на образовании стабилизированной суспензии сульфата бария в солянокислой среде с последующим измерением светорассеяния в направлении падающего луча (в единицах оптической плотности).

Проведение испытания

Отбирают по 5 см анализируемой пробы в две сухие конические колбы вместимостью 50 см³ , добавляют 1 каплю раствора соляной кислоты 1:1 и перемешивают. Через 1-2 минут при непрерывном перемешивании приливают в колбы по 5 см³ раствора осадительной смеси и продолжают перемешивание содержимого еще 10-15 секунд. Через (40±5) минут измеряют оптическую плотность полученных растворов при длине волны (300-370) или (600-670) нм в кювете с толщиной поглощающего слоя 50 мм относительно раствора, приготовленного без введения пробы.

Для получения результата измерений проводят два единичных определения в условиях повторяемости (2 параллельных определения).

3.2.5 Измерений общей жесткости в пробах природных подземных и сточных вод титриметрическим методом.

Сущность метода. Метод измерений общей жесткости основан на тировании пробы воды раствором динатриевой соли этилендиаминтетрауксусной кислоты (трилона Б) в присутствии индикатора эриохрома черного Т (хромотена черного), в результате чего рН раствора около 10 ед.рН образуются комплексные соединения трилона Б с ионами кальция и магния.

Поскольку комплекс кальция более прочен, чем магния, при титровании пробы трилон Б взаимодействует с ионами кальция, а затем с ионами магния, вытесняя индикатор, комплекс которого с ионами магния окрашен в вишнево-красный цвет, а в свободной форме имеет голубую окраску.

Проведение измерения

1. В коническую колбу вместимостью 100 см³ пипеткой помещают 5 см³ пробы воды, добавляют в колбу 45 см³ дистиллированной воды. Добавляют 2 капли 1% раствора гидроксиламина солянокислого, 5 см³ аммиачно-буферного раствора и титруют раствором трилона Б молярной концентрации 0,1 моль/дм³ в присутствии индикатора до перехода окраски раствора от винно-красного цвета до цвета морской волны.

2. Для получения результата измерений проводят два единичных определения в условиях повторяемости.