Добавил:
Upload Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:
OTChET_PO_PRAKTIKE.docx
Скачиваний:
100
Добавлен:
29.05.2015
Размер:
214.8 Кб
Скачать

2.2.10 Метод определения хлорорганических соединений

Сущность метода состоит в перегонке нефти до определения хлорорганических соединений с целью получения фракции нафты.

По содержанию хлорорганических соединений во фракции нафты оценивают их содержание в нефти.

Метод устанавливает определение содержания хлорорганических соединений в промытой фракции нафты восстановлением бифенилом натрия с последующим потенциометрическим титрованием.

Проведение испытания

1. 500 см3 испытуемого образца нефти помещают во взвешенную круглодонную колбу. Взвешивают колбу, заполненную нефтью, и записывают ее массу с погрешностью не более 0,1 г. Колбу присоединяют к аппарату для перегонки. Вокруг колбы помещают электронагревательный кожух и укрепляют снизу.

Электронагревательный кожух присоединяют к регуляторам нагрева. Включают нагрев и начинают перегонку до получения показания термометра 204 °С.

Нагрев регулируют так, чтобы скорость перегонки составляла приблизительно 5 см3/мин.

При температуре 204 °С перегонку заканчивают, отсоединяют и удаляют приемный цилиндр. Отключают регуляторы температурыи снимают с колбы нагревательный кожух. Взвешивают приемный цилиндр с дистиллятом и записывают массу.

2. Фракцию нафты переносят из приемного цилиндра в делительную воронку и промывают три раза равными объемами раствора гидроокиси калия 1 моль/дм3. После этого нафту промывают три раза равными объемами воды.

Раствор гидроокиси калия удаляет сероводород, а вода удаляет следы неорганических хлоридов, присутствующих в сырой нефти или растворе щелочи, как загрязняющие примеси.

После завершения промывок фракцию нафты фильтруют, чтобы удалить оставшуюся воду, собирают в чистый стеклянный сосуд с притертой пробкой и определяют массовую долю хлорорганических соединений с помощью бифенила натрия и потенциометрического титрования или с помощью сжигания и микрокулонометрического титрования.

3. Для расчета плотности пробы нефти и фракции нафты отбирают по 10,0 см3 каждого образца (используя мерную колбу вместимостью 10 см3) и взвешивают с погрешностью не более 0,1 г [13].

2.2.11 Определение давления паров методом расширения

Сущность метода

1. Пробу необходимого объема отбирают из системы отбора под давлением (цилиндр с плавающим поршнем) и вводят в измерительную терморегулируемую камеру с внутренним подвижным поршнем при 20 °С или выше. После герметизации объем камеры увеличивается за счет перемещения поршня до конечного объема, соответствующего требуемому соотношению объемов паровой и жидкой фаз. Затем регулируют температуру измерительной камеры.

2. После достижения равновесия температуры и давления измеренное давление записывают как VPCRX данной пробы. В процессе измерения испытуемую пробу перемешивают встряхиванием измерительной камеры в течение от 5 до 30 мин для достижения равновесия давления.

Проведение испытания

1.  Устанавливают температуру ввода пробы в измерительную камеру в диапазоне от 20 °С до 37,8 °С. Для проб сырой нефти с температурой текучести выше 15 °С температура ввода пробы должна быть не менее чем на 5 °С выше температуры текучести пробы.

2. Устанавливают соотношение V/L, равное Х:1.

3. Тщательно перемешивают пробу в цилиндре с плавающим поршнем, находящимся под давлением, с помощью механической мешалки для обеспечения однородности пробы и подсоединяют выпускной патрубок цилиндра к впускному патрубку аппарата.

4. Ввод испытуемой пробы в измерительную камеру проводят по инструкциям изготовителя. Объем пробы должен быть таким, чтобы после достижения конечного объема измерительной камеры было достигнуто установленное соотношение V/L.

5. После закрытия впускного клапана увеличивают вместимость измерительной камеры до максимального значения.

6. Включают встряхивающее устройство и оставляют его включенным в течение всей процедуры измерения.

7. Регулируют температуру до значения, установленного для испытания. Температура испытания должна быть не менее чем на 10 °С выше температуры текучести пробы.

8. После достижения температурного равновесия между измерительной камерой и пробой измеряют общее давление паров каждые (30 ± 5) с. Когда три последовательных показания будут различаться не более чем на 0,3 кПа, записывают данное давление паров как VPCRX (Т, °С) [14].

Соседние файлы в предмете [НЕСОРТИРОВАННОЕ]