Вопросы для самоконтроля

1. Поясните сущность турбидиметрического метода анализа.

2. Каково значение турбидиметрического метода анализа? Приведите примеры.

3. Почему уравнение Бугера-Ламберта-Бера используют в турбидиметрии?

4. Какие дисперсные системы можно исследовать, используя уравнение Рэлея?

Лабораторная работа № 19 Определения нитратов в растительной продукции и кислотности пищевых объектов потенциометрическим методом

Цель работы  освоить методику потенциометрического определения кислотности пищевых объектов и определения нитратов в растительной продукции потенциометрическим методом.

Теоретическая часть

В последние годы в связи с возрастающим уровнем применения азотных удобрений, а также животноводческих стоков возможно повышенное содержание нитратов в растениях. Нитраты в организм животных и человека попадают в составе пищи и воды. Для людей и животных опасность представляют и нитраты, и, особенно, нитриты. Последние образуются в желудочно-кишечном тракте из нитратов. В сыром растительном материале нитраты следует определять в день отбора образцов, поскольку в процессе биохимических реакций содержание их меняется.

Из многочисленных методов определения нитратов в растениях, кормах и других биологических объектах для массового анализа наиболее современным является потенциометрическое определение концентрации нитрат – ионов в растворах с применением нитратных ион – селективных электродов.

Экстракцию нитратов из исследуемого продукта осуществляют 0,5 %-ным раствором KAl(SO₄)₂ при соотношении – навеска пробы: навеска экстрагирующего раствора – 1:100 для сухих растений, 1:4 для сырого растительного материала. При большом содержании воды в продукте (томаты, арбузы, и т. д.) допускается, избегая процесса экстракции, использовать мезгу.

Измерения можно проводить на описанном ранее иономере типа ЭВ-74 используя в качестве электрода сравнения хлорсеребряный электрод, а в качестве индикаторного – мембранный ион – селективный электрод. Кроме того, есть потенциометры, созданные специально для определения нитрат – ионов.

Практическая часть по определению pH мяса, молока и др.

1. Настройка универсального иономера типа ЭВ-74

Настройку прибора осуществите по буферным растворам: раствор А с pH = 1,68 и раствор В с pH = 9,18. Включите прибор и дайте ему прогреться 10…15 минут. При этом электроды должны находиться в дистиллированной воде.

Электроды погрузите в контрольный раствор А с pH = 1,68 и ручкой “калибровка” установите стрелку показывающего прибора на 1,68 в диапазоне измерения «1…4». После этого тщательно промойте электроды дистиллированной водой, удалите осторожно воду с электродов фильтровальной бумагой и погрузите электроды в раствор В с pH = 9,18. Ручкой “крутизна” установите стрелку показывающего прибора на рН = 9,18. После буферного раствора электроды тщательно промойте дистиллированной водой.

2.Подготовка образцов и измерение рН

Подготовка образцов мяса и измерение его рН. Величину рН мяса определяют в водном экстракте мышечной ткани, приготовленном в отношении 1:10. Для этого 2 г измельчённого мяса залейте 20 мл дистиллированной воды (лучше свежеприготовленной и потому свободной от углекислоты) и перемешивайте на магнитной мешалке 30 минут. Затем измерьте рН экстракта.

Таблица 19.1  Определение титруемой кислотности по измеренному значению рН

Титруемая кислотность, 0Т	Цельное молоко		Топлёное молоко	Сливки 10%
	Заготовляемое	Пастеризованное	Пределы рН	Пределы рН
	Пределы рН	Пределы рН
16	6,75-6,72	6,7-6,66	6,64-6,59	6,67-6,61
17	6,71-6,67	6,65-6,61	6,58-6,54	6,60-6,55
18	6,66-6,61	6,60-6,55	6,53-6,48	6,54-6,49
19	6,60-6,55	6,54-6,49	6,47-6,42	6,48-6,42
20	6,54-6,49	6,48-6,43	6,41-6,37	6,41-6,35
21	6,48-6,44	6,42-6,38	6,36-6,32	6,34-6,30
22	6,43-6,39	6,37-6,32	6,31-6,26	6,29-6,24
23	6,38-6,34	6,31-6,26	6,25-6,21	6,23-6,18
24	6,33-6,29	6,25-6,21	6,20-6,16	6,17-6,12
25	6,28-6,24	6,20-6,16	6,15-6,11	6,11-6,06
26	6,23-6,19	6,15-6,11	6,10-3,06	6,05-6,00
27	6,18-6,14	6,10-6,06	6,05-6,01

Измерение рН молока. Молоко не требует специальной подготовки для измерения рН. В стаканчик на 50 мл налейте 20…25 мл молока и погрузите в него электроды, через 10…15 секунд отсчитайте показания рН. Чтобы выразить показания рН в единицах титруемой кислотности (Т), которая иногда используется при контроле молока и сливок, воспользуйтесь данными таблицы 19.1.

Практическая часть по потенциометрическому определению концентрации нитрат – ионов

3.Приготовление экстрагирующего раствора

На технических весах взвесьте 5 г KAl(SO₄)₂, растворите в дистиллированной воде, доведя объём раствора до 1 литра. Полученная таким образом концентрация раствора равна 0,5%.

4. Приготовление стандартных растворов.

10,11 г нитрата калия (KNO₃) растворите в 0,5%-ном растворе KAl(SO₄)₂ в мерной колбе вместимостью 1 литр, доведя его до метки. Приготовленный раствор будет содержать 0,1 моля KNO₃ в литре. Из него последовательным разбавлением квасцами приготовьте 0,01М KNO₃, 0,001 М KNO₃, 0,0001 М KNO₃ растворы.

Вводится понятие показатель нитрат –ионов , который (по аналогии с) рассчитывается:. Соответственно, для стандартных растворов:

1. , ;

2. , ;

3. , .

5. Подготовка ионселективного электрода к работе

До начала работы ионселективный нитратный электрод заполните водным раствором, содержащим KNO₃ и KCl (10,11 г KNO₃ и 0,37 г KCl растворяют в мерной колбе на 1 литр). После этого сам электрод погрузите в 0,1 М раствор KNO₃ и выдержите так сутки. Перед началом работы нитратный электрод поместите на 10 минут в дистиллированную воду.

6. Калибровка нитратомера НМ-002

Калибровку следует начать с раствора наименьшей концентрации или. Промойте дистиллированной водой, протрите фильтровальной бумагой электроды и поместите в раствор. Через 1,5…2 минуты при нажатой кнопке “>0<” установите на ЖКИ (индикатор) «00,0», отжмите кнопку “>0<”. Регулировкой “KI” установите на ЖКИ “3,5” (основной показатель, снимаемый с прибора – обозначим его через “k” ).

Выньте электроды из раствора, промойте дистиллированной водой, протрите и поместите в раствор с. При отжатой кнопке “>0<” регулировкой “k2” установите на ЖКИ “350”(mV). Выньте электроды из раствора, поместите в дистиллированную воду и промойте до показания прибора не более “01,0”mV.

Э

Рисунок 19.1  Калибровочный график

лектроды протрите фильтровальной бумагой и поместите в контрольный раствор с. При отжатой кнопке “>0<” прибор через 1,5 –2 минуты должен показатьmV. Если показания прибора укладываются в данный интервал, то прибор можно считать откалиброванным, если нет – необходимо повторить все с самого начала. Теперь показания прибора будут соответствовать зависимости, приведённой на рисунке 19.1.