Вопросы для самоконтроля

1. Какая величина называется удельной электрической проводимостью?

2. Каково значение кондуктометрического титрования? Приведите примеры.

3. Как осуществляется кондуктометрическое титрование?

4. Как определить точку эквивалентности при кондуктометрическом титровании?

5. Постройте график зависимости удельной проводимости от концентрации для сильных и слабых электролитов.

6. Как определить концентрацию неизвестного раствора при кондуктометрическом титровании?

7. Как должны выглядеть кривые кондуктометрического титрования: раствора уксусной кислоты гидроксидом калия; раствора хлорида аммония гидроксидом натрия; взвеси карбоната кальция соляной кислотой?

Лабораторная работа № 17 Фотонефелометрия

Цель работы - ознакомиться с нефелометрическим методом анализа; определить концентрации исследуемого золя канифоли по его светорассеянию.

Теоретическая часть

Свет, проходя че­рез дисперсную систему, может отражаться, преломлять­ся, рассеиваться и поглощаться. Для коллоидных систем с частицами меньшими, но соизмеримыми с длиной вол­ны падающего света, характерно поглощение и рассеяние света.

Теорию светорассеяния создал Дж. У. Рэлей. Для сфе­рических коллоидных частиц, не поглощающих свет, не проводящих электрического тока и находящихся в раз­бавленной системе, Рэлей вывел уравнение, связывающее интенсивность падающего света с интенсивностью света, рассеянного системой:

, (1)

, (2)

где J₀, J_p  интенсивность падающего света и рассеянного единицей объема коллоидной системы;   численная концентрация, т.е. число частиц, содержащихся в 1см³ коллоидной системы; V- объем одной частицы;   длина световой волны; n₀, n₁  показатели преломления дис­персионной среды и дисперсной фазы.

Численная концентрация  связана с массовой кон­центрацией С, г/дм³, которой обычно пользуются при приготовлении растворов, выражением:

, (3)

где ρ  плотность частицы.

Из уравнения Рэлея следует, что для частиц данного размера интенсивность рассеянного света прямо пропорциональна массовой концентрации золя. Это положение лежит в основе нефелометрии  оптического метода определения концентрации дисперсной фазы с помощью измерения светорассеяния золя.

В данной работе концентрацию золя определяют, сравнивая интенсивности света, рассеянного исследуемым раствором и стандартным раствором с известной концентрацией. При этом оба раствора должны содержать частицы одной и той же природы и одного и того же размера. С этой целью строят градуировочный график, откладывая по оси ординат интенсивности света, рассеянного стандартными коллоидными растворами, а по оси абсцисс — их концентрации. Измерив интенсивность света, рассеянного исследуе­мым золем, по графику определяют его концентрацию.

Практическая часть

Измерение светорассеяния золей проведите на нефелометре. Перед началом работы прогрейте прибор в течение 30 минут. Разбавляя исходный золь канифоли дистиллирован­ной водой, приготовьте ряд золей с концентрациями согласно варианту по таблице 17.1 (вариант выдается преподавателем).

Объемы исходного золя V₁, необходимые для приготовления растворов, рассчитывают по формуле:

где C₁  концентрация исходного золя канифоли (392 мг/ дм³); С₂  концентрация приготовленного раствора; V₂  объем приготовленного раствора (25 см³).

Таблица 17.1  Состав исследуемых золей

Вариант	Концентрация, мг/дм3
1	150	125	100	80	60	40	20
2	140	120	85	65	45	25	20
3	120	100	80	60	40	30	20
4	110	90	70	50	35	30	20

После прогревания прибора в кюветную камеру поместите кювету с золем максимальной концентрации и установите стрелку прибора на деление «100» шкалы светорассеяния, пользуясь ручками «Чувствительность» и «Установка 100 грубо и точно».

Промойте кювету водой и проведите измерение светорассеяния приготовленных растворов золя начиная с самого разбавленного J_p. .Рабочие поверхности кюветы перед измерением тщательно протрите фильтровальной бумагой.

Исходные данные и результаты измерений занесите в таблицу 17.2

Таблица 17.2  Исходные данные и результаты измерений

№	Концентрация приготовленного раствора	Объем исходного раствора, V1, см3	Светорассеяние, Jp,%
1
2
…

Определите светорассеивание раствора с неизвестной концентрацией (раствор исследуемого золя выдается преподавателем)

Обработка результатов эксперимента

1. Постройте градуировочный график зависимости светорассеяния приготовленных золей от их концентрации J_p = f(C).

2. По измеренному значению светорассеяния исследуемого золя J_p с помощью градуировочного графика определите его концентрацию.

3. Рассчитайте относительную погрешность определения концентрации (истинное значение концентрации исследуемого золя возьмите у преподавателя).